Инструкции СССР 1917-1992

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

20 марта 1975 г. N 1290-75

 

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА В ВОЗДУХЕ

 

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения ронита (S-этилциклогексилтиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при сельскохозяйственных работах при санитарном контроле.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на хроматографировании ронита в тонком слое окиси алюминия и последующем обнаружении проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия. Минимально определяемое количество при применении первого реактива - 10 мкг, второго - 5 мкг ронита.

2. Спектрофотометрический метод основан на характерном поглощении гексановых растворов ронита в УФ-области спектра с максимумом при длине волны 232 нм.

Минимально определяемое количество - 10 мкг ронита в спектрофотометрируемом объеме.

3. Методы избирательны в присутствии других тиокарбаматов (липтал, эптам, тиллам, ялан), применяемых в качестве гербицидов.

4. Предельно допустимая концентрация ронита - 1 мг/куб. м воздуха.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный гексановый и эфирный растворы ронита, содержащие по 100 мкг/мл действующего вещества.

Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.

Гексан нормальный, чистый, МРТУ 6-09-2937-66.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-48, 1,5-процентный раствор, подкисленный серной кислотой.

Эфир диэтиловый медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Гипс медицинский или кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-46.

Окись алюминия марки "Окись алюминия для хроматографии".

Проявляющий реактив: 850 г азотнокислого висмута растворяют в смеси из 40 мл дистиллированной воды и 10 мл 40-процентной серной кислоты. Затем прибавляют раствор, содержащий 8 г йодистого калия в 20 мл воды. Для обработки хроматограмм берут 6 мл основного раствора, прибавляют 6 мл 40-процентной серной кислоты и 3 - 4 мл воды.

6. Применяемые приборы и посуда.

Аспиратор для отбора проб воздуха.

Камера для хроматографирования. Можно приспособить хроматографический стакан с крышкой.

Камера для обработки хроматограмм. Можно использовать хроматографические стаканы, кюветы и другие емкости подходящего размера и диаметра.

Спектрофотометр СФ-4а с кварцевыми цилиндрическими кюветами с толщиной слоя 1 см.

Фильтры АФА-ХА-18.

Патроны металлические или плексигласовые.

Поглотители с пористой пластинкой N 1.

Баня водяная.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-59: колбы емкостью 100 мл, пипетки емкостью 1 и 5 мл, стаканы химические на 50 и 100 мл, цилиндры мерные емкостью 25 и 100 мл, колбы конические емкостью 250 мл.

Пульверизатор стеклянный.

Склянки реактивные.

Термометры на 50 или 100 °С.

Штативы, эксикатор.

Пластинки хроматографические. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, смешивают в ступке с 5 г просеянного гипса и растирают до однородной массы. Смесь переносят в колбу (емкостью 250 мл) и приливают 70 мл дистиллированной воды. Встряхивают 15 - 20 мин. до получения однородной массы. Затем наливают тонким слоем на 10 пластинок и оставляют сушить при комнатной температуре на 10 - 12 ч. Хранят пластинки в эксикаторе.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

7. 60 л исследуемого воздуха со скоростью 5 л/мин., содержащего ронит в виде аэрозоля, протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон.

Отбор пробы воздуха, содержащего пары ронита, производится протягиванием воздуха со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных 6 - 8 мл н-гексана и помещенных в баню со льдом.

 

IV. Описание определения

 

8. При хроматографическом определении фильтры помещают в колбочку, заливают 8 - 10 мл диэтилового эфира, закрывают и оставляют на 30 мин. Затем экстракт сливают в мерный цилиндр, адсорбент промывают дополнительной порцией эфира, собирая смывы в мерный цилиндр. Для анализа берут весь экстракт или его часть, эфир отгоняют на водяной бане при 40 °С (н-гексан - при 70 °С) до объема 0,5 мл и порциями по 0,02 мл наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Параллельно наносят стандартные эфирные (или гексановые) растворы ронита, содержащие известное количество вещества. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наливают смесь бензол - гексан (3:2 или 4:1) за 30 мин. до хроматографирования. После хроматографирования и естественного удаления следов растворителей с поверхности пластинки ее опрыскивают проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия, подкисленным серном кислотой.

    В   случае   присутствия  в  пробе  пестицида  на  хроматограмме  пробы

параллельно  с  хроматограммами  стандартных  растворов  проявляются  пятна

розово-коричневого  цвета  или  желтого.  Измеряют  расстояние,  пройденное

растворителем от линии старта до линии фронта, и расстояние от центра пятна

до  линии  старта.  Определяют  величину  R .  Количество  вещества в пробе

                                           f

определяют   сравнением   размеров  пятен  и  интенсивности  краски  их  на

хроматограммах проб и стандартных растворов.

9. При спектрофотометрическом определении гексановый раствор из поглотителей сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 9 мл. Для спектрофотометрирования берут 9 мл. Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4а при максимальной длине волны (232 нм) и количество вещества определяют по калибровочному графику.

Концентрацию ронита в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                     G V

                                        1

                                 X = ----,

                                     V V

                                        0

 

    где:

    G - количество ронита, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;

    V - хроматографируемый или спектрофотометрируемый объем пробы, мл;

    V  - общий объем экстракта пробы, мл;

     1

    V  - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям.

     0