Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное Telegram: Современная Россия
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация


Язык [ РУССКИЙ ]

Поиск
Подписка и соц. сети

Подписаться на обновления сайта


Поделиться

Яндекс.Метрика

Новые материалы

Картинка недели

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Инструкции СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Не нравится
11
Нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Инструкции с 1917 по 1992.

Категории

Технические условия на метод определения диэтилхлортиофосфата в воздухе утв. Минздравом СССР 14.07.1971 N 912-71

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 669
Материал приурочен к дате: 1971-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1971-07-14 Материалы за: Год 1971
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

санитарного врача СССР

Д.Н.ЛОРАНСКИЙ

14 июля 1971 г. N 912-71

 

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЭТИЛХЛОРТИОФОСФАТА В ВОЗДУХЕ

 

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания диэтилхлортиофосфата в воздухе производственных помещений при санитарном контроле.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на окислении диэтилхлортиофосфата до фосфорной кислоты, определяемой колориметрически по молибденовой сини.

2. Чувствительность определения - 1,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают дихлорэтилтиофосфат и меркаптофос.

4. Предельно допустимая концентрация диэтилхлортиофосфата в воздухе - 1 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

5. Применяемые реактивы и растворы.

    Калий фосфорнокислый однозамещенный KH PO , ГОСТ 4198-65, х.ч.

                                          2  4

    Стандартный  раствор  N  1.  Растворяют  0,044 г KH PO  в воде в мерной

                                                       2  4

колбе на 100 мл. Раствор сохраняется 2 - 3 недели.

Стандартный раствор N 2, соответствующий содержанию диэтилхлортиофосфата 6 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 водой в 100 раз. Сохраняется 2 - 3 суток.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64. Растворяют 6,18 г реактива в 250 мл 10 н серной кислоты. Хранят в склянке из темного стекла.

Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65, 0,13-процентный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,835 и 10 н раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, х.ч., плотность 1,34 - 1,36.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, х.ч., перекристаллизованный.

Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г мелкорастертого в 10 мл серной кислоты с плотностью 1,835.

Силикагель мелкопористый марки МСМ или АСМ с размером зерен 0,5 - 1,0 мм. Кипятят 2 - 3 ч в разбавленной азотной кислоте (1:3), промывают водой до нейтральной реакции и активируют 3 - 4 ч при 300 - 400 °С. Хранят в склянке с притертой пробкой.

6. Применяемые посуда и приборы.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1,5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 50 мл.

Аллонжи стеклянные гофрированные.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 300-41, диаметр 55 мм.

Термометр, ГОСТ 215-41, на 200 °С.

Баня водяная.

Воздуходувка с реометром на скорость до 10 л/мин.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

7. До 20 м воздуха протягивают через гофрированный аллонж с 1 - 2 г силикагеля со скоростью 6 - 8 л/мин.

Стеклянные гофрированные аллонжи перед отбором пробы плотно заполняют силикагелем. Концы аллонжей закрывают пыжами из медной проволоки. После отбора пробы аллонж герметизируют стеклянными заглушками.

 

IV. Описание определения

 

8. Силикагель из аллонжа высыпают в пробирку, приливают 6 мл серного эфира, энергично взбалтывают и оставляют на 30 мин. Вносят 3 мл эфирного раствора и 2,5 мл азотной кислоты в стакан на 100 мл и перемешивают. Добавляют 0,1 мл окислительной смеси, перемешивают и быстро вносят 1 мл воды. Раствор нагревают на кипящей водяной бане. При этом наблюдается энергичное выделение окислов азота. После окончания реакции раствор переводят в фарфоровую чашку и выпаривают на плитке до прекращения выделения серного ангидрида. Чашку охлаждают, ополаскивают три раза водой, которую сливают в колориметрическую пробирку. Жидкость разбавляют водой до 7 мл и добавляют 1 мл раствора молибдата аммония. Нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане. Пробирку охлаждают, добавляют 1,6 мл раствора сульфата гидразина и ставят на 15 мин. на кипящую водяную баню. Через 30 мин. после охлаждения пробу колориметрируют по стандартной шкале.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 24. Приливают по 1 мл раствора молибдата аммония и далее завершают приготовление стандартной шкалы, как указано выше. Шкала сохраняется в течение 6 ч.

 

Таблица 24

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐

            N стандарта              │ 1 │ 2 │ 3 𗈘 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │

├─────────────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤

│Стандартный раствор N 2, мл          │0  │0,5│1  │2  │3  │4  │5  │6  │7 

│Вода, мл                             │7  │6,5│6,0│5,0│4,0│3,0│2,0│1,0│0 

│Содержание диэтилхлортиофосфата, мкг │0  │3  │6  │12 │18 │24 │30 │36 │42 │

└─────────────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

 

Концентрацию диэтилхлортиофосфата в мг на 1 куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

 

                                    G х V

                                         1

                                X = ------,

                                    V х V

                                         0

 

    где:

    G - количество диэтилхлортиофосфата, найденное в  анализируемом  объеме

пробы, мкг;

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V  - объем воздуха, л, взятый для анализа и  приведенный  к  нормальным

     0

условиям по формуле (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

 

                                 V  х 273 х P

                                  t

                           V  = ---------------,

                            0   (273 + t) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета  следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям

необходимо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                     t


 

Приложение 2

 

              ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР

          И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

                                                t

                   ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

  t                                 Давление (P), мм рт. ст.                                  

│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│°С  │ 730  │ 732  │ 734  │ 736  │ 738  │ 740  │ 742  │ 744  │ 746  │ 748  │ 750  │ 752  │ 754 

├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5    │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│

│6    │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│

│7    │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9541│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│

│8    │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│

│9    │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│

│10   │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│

│11   │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│

│12   │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│

│13   │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│

│14   │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│

│15   │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│

│16   │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│

│17   │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9090│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│

│18   │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│

│19   │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│

│20   │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│9,9243│

│21   │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9162│0,9187│0,9211│

│22   │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│

│23   │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│

│24   │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│

│25   │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│

│26   │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│

│27   │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│

│28   │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│

│29   │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│

│30   │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│

│31   │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8881│0,8908│

│32   │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│

│33   │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│

│34   │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│

│35   │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│

│36   │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│

│37   │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8665│0,8689│0,8712│0,8735│

│38   │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│

│39   │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│

│40   │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│

└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

 

Продолжение

 

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

  t                                 Давление (P), мм рт. ст.                                  

│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│°С  │ 756  │ 758  │ 760  │ 762  │ 764  │ 766  │ 768  │ 770  │ 772  │ 774  │ 776  │ 778  │ 780 

├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5    │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6    │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7    │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8    │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9    │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9884│0,9916│0,9935│

│10   │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11   │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12   │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13   │0,9495│0,9520│0,9645│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14   │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15   │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16   │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17   │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18   │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19   │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20   │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21   │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22   │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23   │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24   │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25   │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26   │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27   │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28   │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29   │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30   │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31   │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32   │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33   │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34   │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35   │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36   │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37   │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38   │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39   │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40   │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│

└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Технические условия на метод определения диэтилхлортиофосфата в воздухе (утв. Минздравом СССР 14.07.1971 N 912-71)

Оставить комментарий

Похожие материалы:

Похожие разделы:

Новые альбомы:


Разработка страницы завершена на 0%
Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
Операции:
WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
Полезные советы...