Инструкции СССР 1917-1992

 

Утверждаю

Заместитель Главного

санитарного врача СССР

16 мая 1973 г. N 1058-73

 

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ

ГРУППЫ С1 - С4 В ВОЗДУХЕ

 

    Настоящие  Технические  условия  распространяются  на метод определения

содержания алифатических спиртов  группы  С   -  С  в  воздухе промышленных

                                           1      4

помещений при санитарном контроле.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2. Минимально определяемое количество - 1 мкг.

3. Предельно допустимая концентрация метанола - 5 мг/куб. м, бутанола и пропанола - 10 мг/куб. м, этанола - 1000 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

4. Применяемые реактивы и растворы.

Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.

Твердый носитель: сферохром-1 с зернением 0,25 - 0,50 мм.

Спирт цетиловый для приготовления неподвижной жидкой фазы.

Силикагель марки КСС-3 с зернением 0,09 - 0,15 мм, предварительно обработанный концентрированной соляной кислотой, отмытый и просушенный при температуре 110 - 115 °С в течение 2 ч.

Эфир серный, ГОСТ 6265-52.

н-Пропиловый спирт, 0,01-процентный раствор в воде.

Спирты чистые или хроматографически чистые.

5. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и металлической колонкой.

Колонка-концентратор (рисунок - не приводится) изготовляется из стеклянной трубки диаметром 2 мм и длиной рабочей части 15 см. В верхней части колонки имеется расширение, позволяющее вводить около 1 мл воды.

Аспиратор.

Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.

Набор сит "Физприбор".

Шприцы медицинские цельностеклянные емкостью 1 мл.

Микрошприцы.

Секундомер.

Лупа измерительная.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

6. Отбор пробы воздуха производят с концентрированием его в колонке-концентраторе. 500 куб. см воздуха пропускают со скоростью 0,05 л/мин. через колонку-концентратор в направлении, обратном движению воды, при последующей десорбции. Затем оба конца закрывают заглушками. Укрепив колонку-концентратор на штативе и сняв заглушки, в верхнюю часть колонки вводят 1 мл дистиллированной воды. Первую фракцию элюата объемом 0,15 мл отбирают в микрошприц и вводят в хроматографическую колонку.

 

IV. Описание определения

 

7. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции.

Пробы вводят одним и тем же шприцем через самоуплотняющуюся мембрану, причем скорость ввода должна быть постоянной.

 

Условия анализа

 

    Длина колонки                                     3,5 м

    Диаметр колонки                                   4 мм

    Насадка                                           10% цетилового спирта

                                                      от веса сферохром-1

    Температура колонки                               92 °С

    Газ-носитель                                      азот

    Скорость потока газа-носителя                     45 мл/мин.

 

Остальные параметры подбирают опытным путем.

Время удерживания компонентов (спирты), мин.: метиловый - 3, этиловый - 5, изопропиловый - 7, третичный бутиловый - 9, н-пропиловый - 12, вторичный бутиловый - 15, изобутиловый - 20, н-бутиловый - 30.

Количественное определение ведется по методу внутреннего стандарта. Раствор н-пропилового спирта вводят в тех же рабочих условиях после записи хроматограммы разделения анализируемой смеси. Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

    Концентрацию алифатических  спиртов  группы  С  - С   (Х)  в  мг/куб. м

                                                  1    4

воздуха вычисляют по формуле:

 

                                                 5

                            С   х S  х К х 2 х 10

                             ст    х

                        Х = ----------------------,

                                   S   х Р

                                    ст

 

    где:

    С   - найденное количество вещества, мг;

     ст

    S , S   - соответствующие площади пиков, кв. см;

     х   ст

    К - коэффициент относительной чувствительности (таблица);

          5

    2 х 10  - коэффициент пересчета;

    Р - полнота десорбции (таблица).

 

Таблица

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ

ДЛЯ РАСЧЕТА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ СПИРТОВ

 

┌─────────────────┬────────────────────────────┬─────────────────┐

│      Спирт      │ Коэффициент относительной  │Полнота десорбции│

│                 │    чувствительности (К)    │       (Р)       │

├─────────────────┼────────────────────────────┼─────────────────┤

│Метанол          │2,52                        │92,0             │

│Этанол           │1,29                        │85,5             │

│Изопропанол      │1,14                        │91,7             │

│н-Пропанол       │1,00                        │90,2             │

│Третичный бутанол│0,74                        │95,0             │

│Вторичный бутанол│0,80                        │92,0             │

│Первичный бутанол│0,70                        │96,5             │

│н-Бутанол        │0,81                        │90,7             │

└─────────────────┴────────────────────────────┴─────────────────┘