work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Инструкции СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
2
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Инструкции с 1917 по 1992.

Инструкция по санитарно-химическому исследованию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетич

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 304
Материал приурочен к дате: 1962-05-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1962-05-29 Материалы за: Год 1962
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного инспектора СССР

К.СМИРНОВ

29 мая 1962 года

 

ИНСТРУКЦИЯ

ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ

НОВЫХ ВИДОВ ПИЩЕВОЙ ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЙ,

ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ПРИМЕНЕНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАКОВ,

ЭМАЛЕЙ, КЛЕЯ, РЕЗИНЫ, ШПАКЛЕВКИ И ПЛАСТМАССЫ

 

Подготовлено отделом гигиены питания Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф.Ф. Эрисмана.

Настоящая Инструкция предназначена для использования в гигиенических институтах и лабораториях санитарно-эпидемиологических станций, а также производственных лабораториях, осуществляющих технический контроль за качеством изготовляемой предприятием посуды, тары и других изделий, требующих гигиенической оценки.

С изданием настоящей Инструкции "Инструкция по санитарно-химическому испытанию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетических лаков, эмалей, клея, резины, шпаклевки и пластмассы" 1957 г. N 250-А-57 от 20 августа утратила силу.

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Мощная пищевая промышленность СССР ежегодно использует громадное количество посуды и тары для хранения и транспортировки пищевых продуктов.

Для изготовления этой посуды и тары расходуются большие и из года в год все возрастающие количества весьма ценных материалов (луженой жести, цветных металлов, древесины ценных пород и пр.).

В целях экономии этих материалов и удешевления стоимости пищевых продуктов промышленность изыскивает заменители дефицитных материалов. Так, для покрытия консервной жести вместо олова начали применять синтетические лаки и эмали. Вместо ценных пород древесины для бочкотары применяется клепка из низкосортной древесины (с сучками и пр.), дефекты которой исправляются при помощи специальных замазок и шпаклевок. Для затаривания соленой рыбы применяются емкости (мешки) из пластических масс и т.д.

В состав этих материалов (лаков, эмалей, пластмасс, клея, замазок и др.) часто входят вещества, вредные для здоровья. При недостаточной прочности и стойкости их к воздействию соприкасающихся с ними пищевых продуктов или к условиям транспорта эти лаки, эмали, замазки и пр. могут разрушаться, переходить с посуды или тары на хранящиеся в них продукты, загрязнять последние и делать их непригодными для питания.

Заводы и предприятия, изготовляющие пищевую посуду и тару, подвергают их соответствующему лабораторному испытанию. Однако такая посуда, тара и др. требует гигиенической оценки, поэтому внедрение нового вида пищевой посуды или тары для использования по назначению может быть допущено только с разрешения органов Государственного санитарного надзора.

При решении этого вопроса органы Государственного санитарного надзора могут направить образцы или модели новой пищевой посуды, тары или упаковочных материалов в соответствующие институты или лаборатории санитарно-эпидемиологических станций.

Основные гигиенические требования, которые предъявляются к посуде, таре и упаковочным материалам, состоят в следующем.

Материалы, из которых изготовлены посуда, тара и упаковочные материалы, не должны изменять органолептических свойств пищевых продуктов (цвета, запаха, вкуса); не должны отдавать в пищевой продукт составных частей, вредных для здоровья человека.

Посуда, тара, упаковочные материалы и другие материалы, применяемые в пищевой промышленности, должны изготовляться только из материалов, разрешенных Государственной санитарной инспекцией.

На всех изделиях, предназначенных для использования их в пищевой промышленности, должно быть указано, из какого полимерного материала они изготовлены и марка завода.

Образцы или модели посуды (тары) и других материалов для лабораторного санитарно-химического исследования направляются заинтересованными организациями через органы Государственного санитарного надзора.

При этом должны быть представлены следующие данные:

1) рецептура лаков, эмалей и других материалов, которые применялись при изготовлении образцов посуды. Наряду с торговыми названиями веществ, входящих в рецептуру, должно быть дано их полное химическое название;

2) какие продукты предполагается затаривать в эту тару;

3) результаты испытаний, выполненных производственными лабораториями по настоящей Инструкции.

В тех случаях, когда в состав рецептуры входят малоизвестные ингредиенты и методы открытия их неизвестны, ведомственные институты (лаборатории) должны разработать методы их определения и вместе с рецептурой синтетического материала представить в санитарную организацию. Наряду с этим в институт или лабораторию санитарно-эпидемиологической станции должны быть доставлены малоизвестные ингредиенты в чистом виде для того, чтобы можно было проверить методы их определения.

При испытании посуды, тары, упаковочных и других материалов прежде всего определяют их запах.

В случае наличия стойкого запаха образец без дальнейших исследований считают непригодным для применения в пищевой промышленности и в быту. При отсутствии запаха образец подвергается дальнейшему исследованию.

При испытании посуда, тара и упаковочные материалы, предназначенные для жидких или полужидких продуктов, подвергаются обработке в определенных условиях специальными растворами (поваренной соли, пищевых кислот и пр.). Полученные "вытяжки" исследуют химическими и органолептическими методами, а исследуемые образцы посуды или тары осматривают. Отмечаются видимые изменения образцов (изменение цвета, появление пузырей, трещин и т.п.).

При испытании тары и упаковочных материалов, предназначенных для сухих продуктов (печенье, сухофрукты, чай и пр.), применяется сорбционный метод.

Критерием для положительной гигиенической оценки изучаемых образцов является отсутствие перехода из них в среды веществ1) вредных для здоровья; 2) изменяющих органолептические свойства сред (вкус, цвет, запах, прозрачность растворов, осадки в растворах и пр.); 3) отсутствие видимых изменений изучаемых образцов тары (посуды).

Образцы, признанные удовлетворительными, как правило, подвергают дальнейшему испытанию в условиях опытной эксплуатации. Срок и порядок опытной эксплуатации тары и посуды устанавливаются органами Государственного санитарного надзора совместно с заинтересованными организациями.

По истечении установленного срока опытной эксплуатации посуды или тары заинтересованные организации составляют акт о результатах эксплуатации с участием представителей местных органов Государственного санитарного надзора.

Результаты испытания представляются в вышестоящие органы Государственного санитарного надзора (республиканские, союзные), которые при получении положительных в гигиеническом отношении результатов опытной эксплуатации выдают постоянное разрешение на изготовление нового вида посуды или тары и на право эксплуатации ее в условиях, в которых производилась опытная эксплуатация.

 

ПОРЯДОК НАПРАВЛЕНИЯ И ПРАВИЛА ПРИЕМА

ОБРАЗЦОВ ПОСУДЫ, ТАРЫ И УПАКОВОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

 

Образцы или модели нового вида пищевой посуды, тары или упаковочных материалов могут быть приняты институтом или лабораторией санитарно-эпидемиологической станции для испытаний их только по поручению органов Государственного санитарного надзора.

Посуда и тара, основной материал которой пропитывается или склеивается специальным клеем или другим веществом, а также если поверхность их сплошь покрывается защитным слоем (лаком, эмалью и пр.), для лабораторного испытания представляется в виде образцов в натуральную величину (если они не громоздки), в противном случае представляются модели их емкостью не более 2 л. В тех случаях, когда покрывается или обрабатывается лаками, шпаклевками и пр. не вся поверхность тары, а только отдельные участки ее, как, например, клепки с сучками, трещинами и пр., для лабораторного испытания могут быть представлены деревянные дощечки размерами в длину 10 см, в ширину 8 см, обработанные данной замазкой или шпаклевкой.

Количество образцов, представляемых для испытания, зависит от характера и объема испытания. Если требуется, предположим, изучить действие только раствора поваренной соли на покрытие, в этом случае представляются 2 экземпляра - один для испытания, другой в качестве контроля. Если же нужно изучить еще действие кислот, требуется 3 образца и т.д. Количество образца упаковочного материала должно быть около 0,25 кв. м (50 x 50 см).

Одновременно с образцами представляют:

а) рецептуру лаков, эмалей, клея и тому подобных материалов, использованных при изготовлении представленных для испытания образцов (моделей). Если в рецептуру входят материалы с сокращенными торговыми названиями, необходимо дать их полное химическое название;

б) краткое описание технологической обработки представленных образцов лаками, эмалями и прочими материалами;

в) результаты испытания образцов (моделей) посуды или тары производственными лабораториями по настоящей Инструкции;

г) сведения о том, с какими пищевыми продуктами будет контактировать посуда, тара.

 

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К ЛАБОРАТОРНОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ

 

Образцы, поступающие для лабораторного санитарно-химического исследования, осматривают и отмечают:

а) цвет поверхности (снаружи и внутри);

б) наличие или отсутствие шероховатостей и неровностей на поверхности;

в) поверхность чистая, сухая, влажная, липкая, мажущаяся и т.д.;

г) запах сильный, слабый, неприятный, напоминает запах (чего?).

После наружного осмотра образцы посуды и тары моют с помощью мягкой тряпки (марли) теплой мыльной водой, затем хорошо споласкивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

С образцов упаковочных материалов (в виде квадратов 10 x 10 см в количестве 5 квадратов) загрязнения, могущие быть на поверхности в виде пыли, удаляют путем погружения каждого квадрата последовательно в два стакана с дистиллированной водой и тут же помещают в 500 мл соответствующего раствора (пищевой кислоты, поваренной соли и др.).

 

МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ

ОБРАЗЦОВ ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ МАТЕРИАЛОВ

 

Основные санитарно-гигиенические требования, предъявляемые к пищевой посуде и таре, состоят в том, чтобы материалы, из которых они изготовлены, не изменяли органолептических свойств пищевых продуктов (цвета, запаха, вкуса); не отдавали в пищевой продукт веществ, вредных для здоровья человека. Чтобы определить, отвечает ли данный вид посуды или тары этому требованию, создаются (искусственно) такие условия испытания, которые до известной степени имитируют свойства затаренных в них пищевых продуктов.

Для испытания посуды, тары и упаковочных материалов, предназначенных для затаривания сухих продуктов (печенье, сухофрукты и др.), применяется метод сорбции. В качестве сорбента может быть хлеб, печенье, мука и пр., которые помещаются в испытуемую посуду (тару), закрываемую крышкой, и выдерживаются определенное время при комнатной температуре (а в некоторых случаях в термостате при температуре 40 - 50°). Параллельно этот же сорбент выдерживается в тех же температурных условиях, но в стеклянной банке.

По истечении определенного срока испытания (от 2 до 10 суток) определяются органолептические свойства (цвет, запах, вкус) сорбента, бывшего в испытуемом образце и в стеклянной банке (контроль). При наличии постороннего неприятного запаха, цвета или вкуса в сорбенте (продукте), хранившемся в испытуемой таре, этот образец тары бракуется.

При испытании посуды, тары и упаковочных материалов, предназначенных для затаривания жидких или полужидких пищевых продуктов, применяются специальные растворы солей или пищевых кислот. Определенные количества этих растворов наливают в испытуемые образцы посуды или тары (в каждый образец наливается только один раствор) и выдерживают в них определенное время и при определенных температурных условиях.

Общее количество "вытяжки"должно быть не меньше 500 мл, т.е. вполне достаточным для определения в ней всех тех вредных веществ, которые могут входить в состав материала (лака, клея, замазки и пр.), использованного при изготовлении посуды и тары. В "вытяжках", кроме вредных веществ, входящих в рецептуру лака и других материалов, как правило, определяют соли тяжелых металлов (свинец, медь, цинк) и мышьяк как возможное загрязнение сырья.

В табл. 1 приведены среды (растворы) и условия для испытания тары и посуды, предназначенной для затаривания жидких и полужидких пищевых продуктов, а также продуктов, залитых рассолом и маринадом.

 

Таблица 1

 

СРЕДЫ (РАСТВОРЫ) И УСЛОВИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПИЩЕВОЙ

ПОСУДЫ, ТАРЫ И ДРУГИХ ПРЕДМЕТОВ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛАКОВ, ЭМАЛЕЙ, КЛЕЯ И ДРУГИХ

СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

 

┌───┬─────────────────┬──────────────────┬───────────────────┬────────┬────────┐

│ N │    Название         Назначение       Какой средой    │На срок │При    

│п/п│    испытуемых                         заливается             │темпера-│

   │образцов (посуды,│                                             │туре   

     тары и других                                                      

      предметов)                                                        

├───┼─────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼────────┼────────┤

│1  │Бочкотара        │Под рыбопродукты  │22% раствор        │5 суток │20°    

   │(деревянная,     │соленые           │поваренной соли                   

   │фанерная,        │(тузлучные)                                         

   │бумажная, литая, │                                                    

   │пропитанная,                                                         

   │проклеенная,                                                         

   │покрытая                                                             

   │материалами) и                                                       

   │клепки                                                               

                                                                        

│2  │То же            │Под рыбопродукты  │22% раствор        │5 -"-   │20°    

                    │соленые,          │поваренной соли,                  

                    │маринованные      │содержащий 2%                     

                                      │уксусной кислоты                  

                                      │2% раствор уксусной│5 -"-   │20°     

                                      │кислоты                           

                                                                        

│3  │То же            │Под томат-пюре,   │2% раствор уксусной│5 -"-   │20°    

                    │томат-пасту       │кислоты                           

                                      │15% раствор        │5 -"-   │20°    

                                      │поваренной соли                   

                                      │15% раствор        │5 -"-   │20°    

                                      │поваренной соли,                  

                                      │содержащий 2%                     

                                      │уксусной кислоты                  

                                                                        

│4  │То же            │Под квашеную      │5% раствор         │5 -"-   │20°    

                    │капусту, огурцы и │поваренной соли                   

                    │другие соленья    │2% раствор молочной│5 -"-   │20°    

                                      │кислоты                           

                                      │5% раствор         │5 -"-   │20°    

                                      │поваренной соли,                  

                                      │содержащ. 2%                      

                                      │молочной кислоты                  

                                                                        

│5  │Мешкотара из     │Под рыбопродукты  │2% раствор уксусной│5 -"-   │20°    

   │полихлорвинил-   │тузлучные,        │кислоты                           

   │пласта           │маринованные      │22% раствор        │5 -"-   │20°    

                                      │поваренной соли                   

                                      │22% раствор        │5 -"-   │20°    

                                      │поваренной соли,                  

                                      │содержащий 2%                     

                                      │уксусной кислоты                  

                                                                        

│6  │Металлические    │Под виноградные   │1% водный раствор  │5 -"-   │37° (в 

   │емкости (чаны,   │вина, пиво и      │виннокаменной              │термо- 

   │отстойники,      │кислые прохлади-  │кислоты                    │стате) 

   │бидоны и пр.),   │тельные напитки   │40% спиртовой      │5 -"-   │37° (в 

   │покрытые лаком,                    │раствор, содержащий│        │термо- 

   │эмалью и пр.                       │1% винной кислоты          │стате) 

                                                                        

│7  │Консервные       │Для применения в  │3% раствор молочной│5 -"-   │37° (в 

   │жестянки,        │мясо-молочной     │кислоты                    │термо- 

   │покрытые лаками и│промышленности:                              │стате) 

   │эмалями          │под сгущенное     │0,3% раствор       │5 -"-   │37° (в 

                    │молоко, мясо и    │молочной кислоты           │термо- 

                    │тому подобные                                │стате) 

                    │продукты          │3% раствор         │5 -"-   │37° (в 

                                      │поваренной соли            │термо- 

                                                                 │стате) 

                                      │0,3% раствор       │30 минут│В авто- │

                                      │молочной кислоты           │клаве  

                                                                 │при    

                                                                 │давлении│

                                                                 │1 атм. 

                                                                        

│8  │Консервные       │Для применения в  │2% раствор уксусной│5 суток │37° (в 

   │жестянки,        │консервной        │кислоты                    │термо- 

   │покрытые лаком,  │промышленности:                              │стате) 

   │эмалью и пр.     │под рыбу в        │3% раствор         │5 -"-   │-"-    

                    │маринаде, овощные │поваренной соли                   

                    │продукты          │1% раствор винной  │30 минут│В авто- │

                                      │кислоты                    │клаве  

                                                                 │при    

                                                                 │давлении│

                                                                 │1 атм. 

                                                                        

│9  │Трубы и детали   │Для применения в  │Для испытания берут│3 суток │20°    

   │из пластмассы    │консервной и      │по 2 - 3 отрезка                  

   │(винилпласт)     │молочной          │трубок длиной по                  

                    │промышленности:   │10 - 15 см, 2 - 3                 

                    │для обработки или │пластинки размером │               

                    │транспортировки   │8 x 10 см, 2 - 3                  

                    │молока, молочных и│стержня длиною 10 x│               

                    │других продуктов  │15 см, диаметром                  

                                      │около 3 см, залива-│               

                                      │ют 500 мл 2% уксус-│               

                                      │ной кислоты, нагре-│               

                                      │той до 60°, и                     

                                      │выдерживают                       

                                      │Такие же количества│3 -"-   │20°    

                                      │материала заливают │               

                                      │3% раствором молоч-│               

                                      │ной кислоты, нагре-│               

                                      │тым до 60°, и                     

                                      │выдерживают                       

                                                                        

│10 │Те же материалы  │Для применения в  │Материалы, как                    

                    │винодельческой    │указано в п. 9,                   

                    │промышленности:   │заливают:                         

                    │для транспортиров-│40% спиртовым рас- │3 -"-   │37° (в 

                    │ки винного спирта,│твором, содержащим │        │термо- 

                    │водки, вина,      │1% винной кислоты          │стате) 

                    │ликеров, наливок  │96° винным спиртом │3 -"-   │20°    

                                      │22% раствором      │3 -"-   │20°    

                                      │винного спирта,                   

                                      │содержащего 20%                   

                                      │сахара и 1% винной │               

                                      │кислоты                           

                                                                        

│11 │Пробки из        │Для укупорки      │По 5 пробок                       

   │синтетических    │бутылок с         │заливают 500 мл:                  

   │пластматериалов  │шампанским        │20% раствор винного│5 -"-   │20°    

   │для шампанского                    │спирта, содержащего│               

                                      │20% сахара и 1%                   

                                      │винной кислоты                    

                                      │1% раствор винной  │5 -"-   │20°    

                                      │кислоты                           

                                                                        

│12 │Пробки, склеенные│Для укупорки буты-│Берут столько                     

   │из крошки        │лок с виноградными│пробок, чтобы общая│               

   │пробкового дерева│и плодоягодными   │площадь их                        

                    │винами, а также   │равнялась 200 - 250│               

                    │для прохладитель- │кв. см, и заливают │               

                    │ных напитков      │500 мл:                           

                                      │12% винного спирта,│5 -"-   │20°    

                                      │содержащего 1%                    

                                      │винной кислоты                    

                                      │1% водным раствором│5 -"-   │20°    

                                      │винной кислоты                    

                                                                        

│13 │Курительные                        │Берут по 4 мундшту-│               

   │мундштуки и                        │ка или свистка и                  

   │другие изделия                     │заливают 500 мл:                  

   │из пластмассы                      │физиологического   │1 сутки │37°    

                                      │раствора (8 г                     

                                      │поваренной соли в                 

                                      │1 л дистиллирован- │               

                                      │ной воды), слабо                  

                                      │подкисленного                     

                                      │молочной кислотой                 

                                      │(1 капля 40% молоч-│               

                                      │ной кислоты на 250 │               

                                      │мл физиологического│               

                                      │раствора)                         

                                      │Другую часть       │1 -"-   │37°    

                                      │образцов заливают                 

                                      │физиологическим                   

                                      │раствором, слабо                  

                                      │подщелоченным едким│               

                                      │натром (5 - 6                     

                                      │капель 0,1% раство-│               

                                      │ра едкого натра на │               

                                      │250 мл физиологи-                 

                                      │ческого раствора)                 

                                                                        

│14 │Алюминиевая      │Для наружной      │Протирание окрашен-│               

   │фольга, покрытая │обертки конфет    │ной или лакирован- │               

   │лаком или краской│                  │ной поверхности                   

                                      │(легкое протирание │                

                                      │в течение 1/2                     

                                      │минуты):                          

                                      │сухой ваткой;                     

                                      │ваткой, смоченной                 

                                      │дистиллированной                  

                                      │водой;                            

                                      │смоченной 2%                      

                                      │уксусной кислотой; │               

                                      │смоченной винным                  

                                      │спиртом 96° (за                   

                                      │исключением лаков, │               

                                      │растворимых в                     

                                      │спирту); смоченной │               

                                      │растительным                      

                                      │маслом. Вата не                   

                                      │должна пачкаться                  

                                                                        

│15 │Хлебные                            │Заливают 1%        │в              

   │алюминиевые                        │раствором молочной │течение │       

   │формы, покрытые                    │кислоты, предвари- │часа           

   │синтетическими                     │тельно нагретой до │               

   │пластматериалами │                  │кипения, закрывают │               

                                      │стеклом и поддержи-│               

                                      │вают температуру                  

                                      │около 90°                         

                                                                        

│16 │Целлофан         │Для упаковки      │3% молочная кислота│48      │Комнат- │

   │лакированный     │пищевых продуктов │                           │ная    

                    │с влажностью выше │0,3% молочная      │48      │-"-    

                    │15%               │кислота                           

                                      │1% уксусная кислота│48      │-"-    

                                                                        

│17 │Целлофан протеи- │Для колбасной     │0,3% молочная                     

   │низированный     │оболочки          │кислота                           

                                      │0,3% молочная                     

                                      │кислота, содержащая│               

                                      │4% поваренной соли │               

                                      │Растворы предвари- │в              

                                      │тельно нагревают до│течение │       

                                      │кипения, погружают │2 часов │       

                                      │в них по 3 квадрата│               

                                      │(10 х 10 см) и под-│               

                                      │держивают темпера- │               

                                      │туру около 90°                    

└───┴─────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴────────┴────────┘

 

Кроме того, в этой таблице помещены растворы и условия испытания некоторых изделий домашнего обихода и быта, курительных мундштуков и других изделий из пластмассы.

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В "ВЫТЯЖКАХ" ВЕЩЕСТВ,

МОГУЩИХ ПЕРЕЙТИ ИЗ ИСПЫТУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ

 

Для определения вредных веществ, могущих перейти из тары, посуды и других предметов домашнего обихода, требуется не менее 500 мл "вытяжки". Из них расходуется:

1) для определения солей тяжелых металлов 100 - 200 мл;

2) для определения мышьяка 50 мл;

3) остальной раствор - для определения других веществ, которые могут быть в "вытяжке" из образца.

Изложенные ниже методы служат для определения других веществ, которые входили в рецептуру некоторых материалов, применявшихся для изготовления посуды, тары, пробок и предметов домашнего обихода.

Результаты лабораторного испытания оформляются в виде протоколов и направляются в органы Государственного санитарного надзора, по поручению которых производилось испытание (форму протоколов см. в Приложении).

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ПО ОКИСЛЯЕМОСТИ ИХ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ <1>

 

--------------------------------

<1> Метод является факультативным. Данные необходимы для накопления материалов, которые могут быть использованы при разработке нормативов. Водную вытяжку из образцов получают обработкой их дистиллированной водой при тех же условиях, при которых производят обработку образца растворами органических кислот, поваренной соли и др. (см. табл. 1).

 

ЙОДАТНЫЙ МЕТОД

 

Йодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органических соединений превращается в углекислоту, азот - в сульфат аммония, сера - в серную кислоту, а фосфор - в фосфорную кислоту.

Количество йодата калия, израсходованное на окисление, показывает общее содержание в растворе восстановителей (органических и неорганических), реагирующих с йодатом калия.

Поскольку содержание неорганических веществ в исследуемом растворе (если таковые значатся в рецептуре исследуемого материала) может быть точно определено специальными методами, то, вычитая из общей окисляемости расход окислителя, соответствующего содержанию неорганических восстановителей, можно по разности с достаточной точностью судить о содержании органических веществ в исследуемом растворе.

 

Реактивы

 

    1. Йодат калия (KJO ).

                       3

2. Йодид калия (KJ).

3. Кислота серная, уд. в. 1,84, прокипяченная.

4. Тиосульфат натрия 0,01 н.

5. Вода, дважды перегнанная с добавлением поташа и перманганата калия.

 

Ход определения

 

    На  аналитических весах отвешивают в бюксе (с точностью до 0,1

мг)  10  -  15  мг KJO . Содержимое бюксы переносят в круглодонную

                      3

колбу прибора для определения окисляемости (рис. 1 - рисунки здесь

и далее не приводятся) с  помощью  10  мл  дистиллированной  воды,

через воронку с длинным  концом.  Затем  приливают  30  мл  серной

кислоты  (уд.  в.  1,84)  и  осторожным покачиванием  колбы хорошо

перемешивают ее содержимое. После этого в колбу вносят пипеткой 10

мл  исследуемой  вытяжки <1>,  добавляют  несколько  бусинок,  все

осторожно  перемешивают,  тут  же  соединяют  колбу   с   обратным

холодильником и осторожно нагревают содержимое колбы  на  песчаной

бане или на сетке до кипения и слабо кипятят 30 минут (практически

до прекращения выделения паров  йода, пока содержимое колбы станет

прозрачным и бесцветным). Далее дают колбе охладиться, после  чего

отъединяют от холодильника и осторожно по стенке  колбы  вливают в

нее 75 мл бидистиллированной воды и кипятят без  холодильника  еще

30 минут для удаления могущего остаться  в   растворе   йода   (до

исчезновения желтой окраски). Затем колбу охлаждают, содержимое ее

количественно переносят в мерную колбу на 200  мл,  доводят  объем

раствора бидистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

--------------------------------

<1> Содержание серной кислоты в общем растворе должно составлять 65 - 80% по весу.

 

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 1 г йодида калия (KJ), добавляют 50 мл бидистиллированной воды, 100 мл анализируемого раствора из мерной колбы. Закрыв колбу притертой пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют на 10 - 15 минут в темном месте.

Далее добавляют 200 мл бидистиллированной воды и титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Прибавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Необходимо проведение контрольного опыта в тех же условиях. Вместо 10 мл исследуемой вытяжки в колбу вливают 10 мл бидистиллированной воды.

 

Расчет

 

Окисляемость выражают в миллиграммах кислорода, необходимого для полного окисления всех восстановителей, и вычисляют по следующей формуле:

 

                   а x б

                  (----- - г) x К x 1000 x 0,06667

                     б

              x = --------------------------------,

                                 10

 

где:

х - окисляемость, выраженная в миллиграммах кислорода на 1 л исследуемого раствора;

а - объем тиосульфата натрия в миллилитрах, израсходованный на титрование 100 мл раствора, полученного при проведении контрольного опыта, и пересчитанный на весь раствор (200 мл);

б - вес йодата калия, введенного в колбу прибора при проведении контрольного опыта, в миллиграммах;

в - вес йодата калия, введенного в колбу прибора при проведении опыта с исследуемой вытяжкой, в миллиграммах;

г - объем раствора тиосульфата натрия в миллилитрах, израсходованный на титрование 100 мл раствора, полученного при проведении опыта с исследуемой вытяжкой, пересчитанный на весь раствор (200 мл);

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н;

0,06667 - количество миллиграммов кислорода, эквивалентное 1 мл точно 0,01 н раствора тиосульфата натрия;

10 - объем вытяжки, взятой для определения органических веществ, в миллилитрах.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ

 

С помощью определения бромирующихся веществ можно получить представление о переходе в вытяжку фенола, непредельных соединений и других веществ, присоединяющих бром.

 

Реактивы

 

    1.  Бромид-броматная смесь: 1,67 г бромата калия (KBrO ) и 6 г

                                                          3

бромида калия (KBr) растворяют в 1 л дистиллированной воды.  Перед

употреблением разводят в 10 раз.

    2. Йодид калия (KJ).

    3. Тиосульфат   натрия   (Na S O ),  0,05  н  раствор.   Перед

                                2 2 3

употреблением разводят в 10 раз.

4. Крахмал, 0,5% раствор.

5. Серная кислота, разведенная 1:3.

 

Ход определения

 

50 мл вытяжки переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси. Далее прибавляют 10 мл разбавленной 1:3 серной кислоты, закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют стоять 30 минут в темном месте. Затем добавляют 1 г йодида калия, снова закрывают колбу пробкой, перемешивают и через 5 минут титруют выделившийся йод 0,005 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета жидкости. После этого добавляют 1 - 2 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

В другой такой же колбе проводят контрольное определение, для чего вместо исследуемой вытяжки берут 50 мл модельного раствора и добавляют все реактивы в тех же количествах, в каких они были взяты при исследовании вытяжки, и титруют выделившийся йод 0,005 н раствором тиосульфата натрия.

Результаты определения выражают в количестве прореагировавшего брома (х) в миллиграммах на 1 л.

 

                 (а - в) x К x 1000 x 0,3996

             x = ---------------------------,

                             г

 

где:

а - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при проведении контрольного опыта, в миллилитрах;

в - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в опыте с вытяжкой из исследуемого материала;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,05 н;

г - объем вытяжки, взятой для определения, в миллилитрах;

0,3996 - количество миллиграммов брома, эквивалентное 1 мл 0,005 н раствора тиосульфата натрия.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ,

ВХОДЯЩИХ В РЕЦЕПТУРУ ИССЛЕДУЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ

 

РЕАКЦИЯ НА ГАЛОИДЫ ПО БЕЛЬШТЕЙНУ

 

Реакция основана на способности раскаленной меди давать с галоидами летучие галоидные соединения меди, которые окрашивают пламя в зеленый цвет.

Реакцию дают: хлор, хлористый водород, бром, йод и галоидсодержащие органические вещества.

Реакция является высокочувствительной, однако некоторые не содержащие галоидов кислоты и азотсодержащие вещества (например, мочевина и некоторые производные пиридина) также могут давать летучие соединения меди (а следовательно, и положительную реакцию на галоиды).

 

Ход определения

 

Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают на бунзеновской горелке до исчезновения зеленого окрашивания пламени, обусловленного наличием летучих солей меди; поверхность медной проволоки при этом покрывается окисью меди. После охлаждения петлю погружают в исследуемый раствор и вновь нагревают ее на бесцветном пламени бунзеновской горелки. При наличии в растворе галоидов образуется галогенид меди, который улетучивается и окрашивает пламя в зеленый цвет. Необходимо проверить контрольный раствор на отсутствие в нем галоидсодержащих веществ.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

 

Метод основан на реакции взаимодействия гексаметилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом, при которой образуется 1,6-бис(2,4-динитрофенил)-аминогексан желтого цвета.

Метод позволяет обнаружить 0,0025 мг гексаметилендиамина в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак при концентрации 0,05 мг/л и выше.

 

Реактивы

 

1. Динитрохлорбензол, 5% спиртовой раствор.

    2. Натрий углекислый, Na CO  x 10H O, 8% раствор.

                            2  3      2

3. Соляная кислота, 5% раствор.

4. Хлороформ (для наркоза).

5. Стандартный раствор гексаметилендиамина 1 мл = 1 мг готовят на дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной воды. Стандартные растворы сохраняются в течение 2 недель.

 

Ход определения

 

В колориметрическую пробирку помещают 1 мл испытуемой вытяжки и приливают 1 мл 8% раствора углекислого натрия и 0,2 мл 5% раствора динитрохлорбензола и ставят на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения содержимого пробирки до комнатной температуры добавляют 0,5 мл 5% раствора соляной кислоты, 1 мл хлороформа и энергично встряхивают.

В присутствии гексаметилендиамина слой хлороформа окрашивается в зеленовато-желтый цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации гексаметилендиамина в растворе.

Для количественного определения гексаметилендиамина готовят стандартную шкалу обработкой стандартного раствора гексаметилендиамина таким же образом, как и испытуемой пробы.

При этом при добавлении стандартных растворов объем в каждой пробирке доводят дистиллированной водой до 1 мл.

Количество гексаметилендиамина вычисляют в миллиграммах на 1 л вытяжки.

 

Таблица 2

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

 

┌──────────────────────────────────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┐

           N пробирки               0     1     2     3     4  

├──────────────────────────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│Стандартный раствор, мл           │0     │0,25  │0,50  │0,75  │1,0  

│Дистиллированная вода, мл         │1,0   │0,75  │0,50  │0,25  │0    

│Содержание гексаметилендиамина, мг│0     │0,0025│0,005 │0,0075│0,01 

└──────────────────────────────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

 

Примечание. Ввиду большой токсичности динитрохлорбензола и его сильного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки работу следует проводить с особыми предосторожностями, в резиновых перчатках и под тягой.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

(ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА)

 

Принцип метода. Метод основан на омылении диметилтерефталата раствором щелочи и на последующем определении образующегося в результате его гидролиза метилового спирта по реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить 0,01 мг или 10 гамма диметилтерефталата в колориметрируемом объеме. Метод неспецифичен, определению мешают: формальдегид, метиловый спирт и сложные эфиры, содержащие метильную группу.

 

Реактивы

 

1. Едкий натр, 5% водный раствор.

 

Ход определения

 

50 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу для омыления и прибавляют половинный объем 5% раствора щелочи. Присоединяют колбу к шариковому холодильнику и погружают ее в водяную баню (температура 80 - 90°) для гидролиза эфира.

Одновременно ставят контрольный опыт с реактивами.

Содержимое колбы после омыления переносят в колбу перегонного аппарата, смывая остатки с колбы небольшим количеством дистиллированной воды (5 мл), и отгоняют 40 мл дистиллята; приемник должен быть погружен в воду со льдом. В дистилляте определяют метиловый спирт по реакции с хромотроповой кислотой (см. ниже).

При наличии метилового спирта в вытяжках содержание диметилтерефталата определяют по разности между общим количеством метилового спирта, образовавшегося в результате гидролиза в щелочной среде, и количеством метилового спирта до гидролиза.

Содержание диметилтерефталата (х) в мг/л рассчитывают по следующей формуле:

 

                    0,01 x а x 1000 х 3,0

                x = ---------------------,

                              г

 

где:

а - объем рабочего стандартного раствора метилового спирта, взятого для приготовления стандартной шкалы, в миллилитрах;

г - объем вытяжки, взятой для исследования;

3,0 - коэффициент пересчета метилового спирта на диметилтерефталат.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА

 

    Реакция  основана  на  свойстве солянокислого дифенилгуанидина

давать  с  хлорным  золотом характерные кристаллы в виде листочков

золотисто-желтого цвета (C  H  N  x HCl x AuCl ).

                          13 13 3             3

 

Реактивы

 

1. Золото хлорное, 2% раствор.

2. Кислота соляная, 10% раствор.

3. Натр едкий, 10% раствор.

 

Ход определения

 

    50  мл  вытяжки  помещают  в  делительную  воронку,  добавляют

избыток  щелочи (до ясно щелочной реакции на лакмус) и извлекают 3

раза  эфиром,  порциями  по 10 мл. Эфирные вытяжки фильтруют через

сухой фильтр в фарфоровую чашку и испаряют под тягой при комнатной

температуре. К остатку  в чашке добавляют 2 - 3 капли 10% раствора

соляной  кислоты.  Каплю раствора переносят на предметное стекло и

добавляют  одну  каплю  2%  раствора  хлорного золота (AuCl ). При

                                                           3

наличии     дифенилгуанидина    появляется    муть,    которая при

рассматривании под микроскопом (при малом увеличении) представляет

собой  характерные  кристаллы  (C  H  N  x HCl x AuCl )   в   виде

                                 13 13 3             3

листочков  золотистого  цвета. Кристаллы трудно растворимы в воде,

но весьма легко растворимы в эфире.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Е-КАПРОЛАКТАМА

(КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ)

 

Реакция основана на взаимодействии Е-капролактама с тетрайодвисмутитом калия с образованием кристаллического осадка в виде красных и темно-красных кристаллов гексагональной системы. Чувствительность реакции для водных растворов 0,01 мг в определяемом объеме.

 

Реактивы

 

1. Раствор йодвисмутита калия: 5,825 г окиси висмута растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до сухого состояния. К полученному добавляют 50 мл дистиллированной воды; при этом выпадает основная соль хлорокиси висмута. 50 г йодистого калия (чистого, для анализа) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, вливают в фарфоровую чашку с хлорокисью висмута и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Раствор должен храниться в склянке из темного стекла.

2. Азотная кислота, 5% раствор.

 

Ход анализа

 

25 - 50 мл испытуемой вытяжки упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл). В сконцентрированном растворе проводят качественную реакцию на Е-капролактам. На предметное стекло наносят 1 - 2 капли раствора и осторожно испаряют на теплой водяной бане.

К сухому остатку на предметном стекле прибавляют небольшую каплю 5% раствора азотной кислоты и каплю реактива йодвисмутита калия, не смешивая их, давая им натечь, или соединяют капли оплавленной стеклянной нитью. В присутствии Е-капролактама отмечается появление одиночных и сдвоенных кристаллов в виде шестиугольных призм, группирующихся также в пучки и цепочки красного и темно-красного цвета.

 

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Е-КАПРОЛАКТАМА

И НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

 

Метод основан на гидролизе Е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений в присутствии серной кислоты до Е-аминокапроновой кислоты с последующей минерализацией по методу Кьельдаля и определением аммонийного азота колориметрическим методом с реактивом Несслера.

Чувствительность метода 0,001 мг азота в колориметрируемом объеме.

 

Реактивы

 

1. Серная кислота концентрированная.

2. Медь сернокислая, 10% раствор.

3. Калий сернокислый, 10% раствор.

4. Безаммиачная дистиллированная вода. Безаммиачную воду получают вторичной перегонкой дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой с добавлением перманганата калия.

5. Едкий натр, 40 и 10% растворы, приготовленные на безаммиачной дистиллированной воде.

6. Серная кислота, 0,1 н раствор.

7. Реактив Несслера. 50 г йодистого калия растворяют в 50 мл безаммиачной дистиллированной воды, 35 г хлорной ртути (сулемы) растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорной ртути приливают к раствору йодистого калия до появления нерастворимого красного осадка. Фильтруют раствор через стеклянную вату и слой прокаленного асбеста. В профильтрованный раствор прибавляют 150 г чистого едкого кали, растворенного в 300 мл безаммиачной воды. К полученному раствору приливают безаммиачную воду до объема 1 л и 5 мл раствора хлорной ртути. Реактив оставляют стоять в темном месте до полного осветления и в дальнейшем хранят в темном месте.

8. Стандартный раствор хлористого аммония. 0,3818 г чистого хлористого аммония растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора до 100 мл (1 мл = 1 мг азота). Разведением в 100 раз основного раствора готовят рабочий стандартный раствор (1 мл = 0,01 мг азота).

 

Ход определения

 

25 - 50 мл испытуемой вытяжки подкисляют серной кислотой до получения 10% концентрации ее в растворе и содержимое кипятят с обратным холодильником в течение 6 - 8 часов для гидролитического расщепления. Гидролизат количественно переносят в колбу Кьельдаля, куда добавляют 10 - 20 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,835 - 1,84), 2 - 3 капли 10% раствора сернокислой меди и 1 - 2 мл 10% сульфата калия и подвергают сожжению до полного осветления раствора. После окончания сжигания и охлаждения раствора содержимое из колбы Кьельдаля переносят в колбу перегонного аппарата, применяя для этого безаммиачную дистиллированную воду, и прибавляют 40% раствор едкого натра до сильнощелочной реакции (по лакмусу). Отгонку производят в колбу, содержащую 10 мл 0,1 н серной кислоты. В отгоне, доведенном до определенного объема (например, до 100 мл) безаммиачной дистиллированной водой, аммиачный азот определяют колориметрически с реактивом Несслера.

В качестве рабочего стандартного раствора употребляют раствор хлористого аммония, содержащего в 1 мл 0,01 мг азота.

В колориметрическую пробирку вводят определенное количество испытуемого раствора (в зависимости от содержания азота), прибавляют 1 каплю едкого натра или едкого кали и 0,2 мл реактива Несслера и содержимое доводят до объема 10 мл безаммиачной дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Параллельно также готовят стандартную шкалу растворов. Через 5 - 10 минут сравнивают интенсивность образовавшейся окраски с окраской стандартных растворов.

    Расчет производится в миллиграммах азота на 1 л вытяжки или на

лактам  в  процентах.  Для пересчета на  лактам  количество  азота

                                                         113,162

следует умножить на коэффициент 8,08 (частное от деления -------).

                                                           14

Необходимо ставить контрольный опыт с применяемыми реактивами в тех же условиях.

 

Таблица 3

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

 

┌───────────────────────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

      N пробирки       │ 0    1    2    3    4    5    6 

├───────────────────────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор, мл│0   │0,10 │0,20 │0,40 │0,60 │0,80 │1,0 

│Содержание азота, мг   │0   │0,001│0,002│0,004│0,006│0,008│0,01 │

└───────────────────────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА

 

25 - 50 мл вытяжки выпаривают на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл) и проводят указанные ниже реакции.

Микрореакция по Архангелову. Каплю раствора переносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора пикриновой кислоты и обе капли быстро перемешивают оплавленной стеклянной нитью, что способствует кристаллизации. При наличии меламина образуются игольчатые кристаллы, группирующиеся в пучки, снопики и звездчатые скопления.

 

Реактивы

 

1. Пикриновая кислота, 0,1% раствор.

Микрореакция по Саркисянц. Каплю исследуемого раствора переносят на предметное стекло и добавляют каплю реактива Драгендорфа. При наличии меламина образуются рубиново-красные игольчатые, ромбовидные, линзовидные кристаллы, частично группирующиеся в разнообразные скопления в виде звездочек, крестиков и др. Прибавление к исследуемой капле 1 - 2% раствора азотной кислоты способствует реакции.

Чувствительность 0,01 мг.

 

Реактивы

 

Реактив Драгендорфа. 8 г основного азотнокислого висмута растворяют в 20 г азотной кислоты (уд. в. 1,18) и раствор вливают в концентрированный раствор из 27,2 г йодистого калия в 30 мл дистиллированной воды. Через несколько дней отфильтровывают от выделившейся селитры и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА

С ФУКСИНСЕРНИСТОЙ КИСЛОТОЙ

 

Принцип метода. Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с фуксинсернистой кислотой.

Отметим, что фуксинсернистая кислота является общим реактивом для альдегидов, но в присутствии серной или соляной кислот обнаруживается только формальдегид.

Метод позволяет обнаружить содержание метилового спирта в количестве 0,05 мг в колориметрируемом объеме.

 

Реактивы

 

1. Серная кислота концентрированная (уд. в. 1,835 - 1,84).

2. Перманганат калия, 5% раствор.

3. Щавелевая кислота, 8% насыщенный раствор.

4. Смесь серной кислоты с этиловым спиртом. 2 мл спирта и 4 мл концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл.

5. Раствор фуксинсернистой кислоты. 0,2 г химически чистого основного кристаллического фуксина растворяют в 120 мл дистиллированной горячей воды. По охлаждении раствора добавляют 6 г безводного сульфита натрия, растворенного в 20 мл дистиллированной воды, и 4 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и доводят водой до 200 мл. Содержимое колбы фильтруют и помещают в темную склянку с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слегка желтоватым.

6. Стандартный раствор метилового спирта (метанола). Готовят исходный раствор: в мерную колбу на 50 мл наливают 20 мл дважды перегнанной воды и колбу взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 3 - 4 капли метилового спирта и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки водой. Затем высчитывают содержание метилового спирта в 1 мл раствора.

Из этого раствора готовят стандартный раствор с содержанием метанола 10 мг в 1 мл. Перед определением готовят рабочий стандартный раствор с содержанием метилового спирта 0,1 мг в 1 мл.

 

Ход определения

 

200 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу перегонного аппарата с вертикально установленным небольшим холодильником и отгоняют приблизительно 100 мл. Полученный дистиллят отгоняют второй раз, собирая около 50 мл. Наконец, при третьем отгоне из 50 мл получают 20 мл конечного дистиллята (содержащего весь метиловый спирт исходной пробы). Таким образом, концентрация метилового спирта увеличивается в 10 раз по сравнению с исследуемой вытяжкой. Колбы - приемники дистиллята при отгоне должны быть погружены в воду со льдом.

К 3 мл дистиллята в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 1 мл смеси спирта с серной кислотой и 1 мл 5% раствора перманганата калия. Смесь перемешивают и через 2 минуты к смеси прибавляют 1 мл 8% раствора щавелевой кислоты и вновь перемешивают легким взбалтыванием.

Содержимое пробирки должно обесцветиться. Затем прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и, после перемешивания, добавляют 5 мл фуксинсернистой кислоты, содержимое вновь перемешивают и оставляют стоять в течение часа.

В присутствии метилового спирта отмечается появление фиолетового окрашивания, а при малых его концентрациях - голубая окраска. Параллельно необходимо ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения метилового спирта в дистилляте одновременно в той же последовательности проводят реакцию с фуксинсернистой кислотой со стандартными растворами.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора метилового спирта (1 мл = 0,1 мг метилового спирта).

Во всех пробирках объем жидкости доводят дистиллированной водой до объема испытуемого раствора, взятого на определение.

Расчет содержания метилового спирта производится в миллиграммах на 1 л вытяжки. Готовят шкалу, как указано в табл. 4.

 

Таблица 4

 

┌────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

           N пробирки           │ 0  │ 1  │ 2  │ 3  │ 4  │ 5  │ 6 

├────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор, мл         │0   │0,50│1,0 │1,50│2,00│2,50│3,00│

│Дистиллированная вода, мл       │3,0 │2,50│2,00│1,50│1,00│0,50│0  

│Содержание метилового спирта, мг│0   │0,05│0,10│0,15│0,20│0,25│0,30│

└────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА С ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ

 

Принцип метода. Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить содержание метилового спирта в количестве 0,001 мг или 1 гаммы в колориметрируемом объеме.

Метод неспецифичен, присутствие формальдегида мешает определению.

 

Реактивы

 

1. Серная кислота, 25% раствор (1:4).

2. Серная кислота концентрированная (уд. в. 1,835 - 1,84).

3. Перманганат калия, 0,2% раствор.

    4. Сульфит натрия (Na SO  x 7H O), 5% раствор.

                         2  3     2

    5. Хромотроповая        кислота       (1,8-диоксинафталин-3,6-

дисульфокислота) или ее динатриевая соль (C  H O S Na ), 1% водный

                                           10 6 8 2  2

раствор, свежеприготовленный.

6. Стандартный раствор метилового спирта. Готовят исходный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 20 мл дважды перегнанной воды и колбу взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 3 - 4 капли перегнанного метилового спирта и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, затем высчитывают содержание метилового спирта в 1 мл раствора. Перед определением из исходного раствора готовят рабочий стандартный раствор с содержанием метилового спирта 0,01 мг или 10 гамм в 1 мл.

 

Ход определения

 

100 мл испытуемой вытяжки помещают в круглодонную колбу перегонного аппарата с вертикально установленным небольшим холодильником и осторожно отгоняют 50 мл в мерную колбу. Колба - приемник дистиллята при отгоне должна быть погружена в воду со льдом.

К 2 мл дистиллята в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 0,5 мл 25% раствора серной кислоты и 0,2 мл 0,2% раствора перманганата калия. Содержимое пробирки встряхивают (в течение 5 секунд) и оставляют стоять 5 минут, после чего добавляют по каплям 5% раствор сульфита натрия до обесцвечивания (избегать избытка).

В пробирку с обесцвеченным раствором добавляют 0,4 мл 1% раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли и 1,7 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают пробирку на кипящей водяной бане в течение 30 минут, по охлаждении содержимое пробирки перемешивают и оставляют стоять 40 - 60 минут.

В присутствии метилового спирта образуется красновато-фиолетовое окрашивание, а при малых его концентрациях - розовое окрашивание жидкости.

Параллельно следует ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения метилового спирта в дистилляте одновременно в той же последовательности проводят реакцию с хромотроповой кислотой со стандартным раствором.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора метилового спирта (1 мл = 0,01 мг метилового спирта).

Во всех пробирках объем жидкости доводят до объема испытуемого раствора, взятого на определение.

Расчет содержания метилового спирта производится в миллиграммах или гаммах на 1 л вытяжки (табл. 5).

 

Таблица 5

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА

 

┌─────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

         N пробирки            0    1    2    3    4    5    6 

├─────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор, мл      │0    │0,10 │0,20 │0,40 │0,60 │0,80 │1,00 │

│Дистиллированная вода, мл    │2,0  │1,90 │1,80 │1,60 │1,40 │1,20 │1,00 │

│Содержание метилового спирта:│                                  

  гамма                      │0    │1,0  │2,0  │4,0  │6,0  │8,0  │10,0 │

  мг                         │0    │0,001│0,002│0,004│0,006│0,008│0,010│

└─────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЧЕВИНЫ

 

    Вначале  из  исследуемого  раствора осаждают азотнокислую соль

мочевины  [CO(NH )  x HNO ], из    которой  обработкой  углекислым

                2 2      3

барием   выделяют   свободную  мочевину.  От  азотнокислого  бария

мочевину   отделяют  безводным  спиртом  и  определяют  с  помощью

биуретовой реакции и реакции на мочевину по Архангелову.

 

Реактивы

 

1. Барий углекислый.

2. Кислота азотная концентрированная.

3. Кислота азотная 1:1.

4. Медь сернокислая, 1% раствор.

5. Натр едкий, 10% раствор.

6. Реактив Миллона. Чистую металлическую ртуть растворяют при комнатной температуре в равном по весу количестве дымящей азотной кислоты (уд. в. не ниже 1,486); после растворения ртути реактив разводят равным объемом воды и выдерживают несколько суток. Прозрачный раствор сливают в склянку с притертой пробкой.

7. Спирт этиловый безводный.

 

Ход определения

 

50 мл вытяжки выпаривают на водяной бане до небольшого объема (2 - 3 мл) и переводят в пробирку; помещают пробирку в снег с солью или охлаждающую смесь и добавляют избыток концентрированной азотной кислоты (приблизительно в 2 - 3 раза).

    При  наличии  мочевины выкристаллизовывается азотнокислая соль

мочевины,  которую  выделяют  из  раствора  путем  фильтрования  с

насосом через тигель Нуча или центрифугированием; осадок промывают

азотной  кислотой  (1:1),  слегка подсушивают и растворяют в воде.

Водный  раствор  обрабатывают  (нейтрализуют)  небольшими порциями

углекислого   бария  (BaCO )  для  выделения  свободной  мочевины.

                          3

Полученную   смесь   мочевины  и  азотнокислого  бария  выпаривают

осторожно   досуха.   Мочевину  отделяют  от  азотнокислого  бария

безводным  спиртом  при  слабом  нагревании  и  фильтруют в теплом

состоянии.   Фильтрат   упаривают.   Полученный  остаток  мочевины

кристаллизуется  в  виде  длинных  призм ромбической системы или в

иглах.

    Биуретовая  реакция.  Основана  на  том,  что  при  осторожном

нагревании   мочевины   в   качестве   главного  продукта  реакции

получается биурет:

2H N-СО-NH  -> H N-СО-NH-СО-NH  + NH , который в щелочном растворе

  2       2     2             2     3

дает с сернокислой медью фиолетово-красное окрашивание (биуретовая

реакция характерна также для белковых веществ).

Выполнение реакции. Полученный кристаллический осадок мочевины высушивают фильтровальной бумагой и часть его переносят на дно сухой пробирки узкого диаметра. Пробирку осторожно, медленно нагревают несколько выше точки плавления мочевины, приблизительно до 150 - 160° (точка плавления мочевины 133°); нагревание продолжают до тех пор, пока сплавленная масса затвердеет снова. Нагревание прекращают и по охлаждении прибавляют 2 - 3 капли воды. Затем снова слегка нагревают и еще к теплому раствору прибавляют 2 капли 10% раствора едкого натра. Охлаждают и добавляют 1 - 2 капли 1% раствора сернокислой меди. При этом биурет дает фиолетово-красное окрашивание вследствие образования медных комплексных соединений.

Примечание. Реакцию не следует вести при быстром нагревании и высокой температуре, так как при этих условиях из мочевины образуется главным образом циановая кислота, полимеризующаяся в тримолекулярную циануровую кислоту, нерастворимую в воде.

 

Реакция на мочевину по Архангелову. Реакция основана на свойстве мочевины давать с азотнокислой солью окиси ртути нерастворимый осадок следующего состава:

 

                    2CO(NH )  x Hg(NO )  x HgO.

                          2 2        3 2

 

    Выполнение реакции. Кристаллический осадок мочевины растворяют

в  нескольких  каплях  воды.  К  большой капле водного раствора на

предметном стекле прибавляют маленькую каплю реактива Миллона. При

наличии мочевины выпадает белый осадок двойной основной соли ртути

и   мочевины  и  одновременно выделяются пузырьки газа (CO  и N ).

                                                          2    2

При   рассматривании   под   микроскопом  осадок постепенно меняет

свою  форму,  образуя  кристаллы в виде шляпок грибов, которые при

длительном  стоянии частично превращаются в звездчатые скопления и

розетки из ромбов и параллелограммов.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОЗОНА Д (ФЕНИЛ-БЕТА-НАФТИЛАМИН)

 

Реактивы

 

1. Кислота азотная, 5% раствор.

2. Реактив Миллона (см. выше).

3. Хлороформ.

4. Спирт этиловый 96°.

 

Ход определения

 

50 мл исследуемой вытяжки помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл хлороформа и проводят извлечение путем осторожного перевертывания воронки 40 - 50 раз, но не взбалтывая во избежание образования стойкой эмульсии. Дают жидкостям разделиться и хлороформный слой фильтруют через сухой фильтр в фарфоровую чашку. Извлечение хлороформом повторяют еще 2 раза, собирая хлороформные вытяжки в ту же фарфоровую чашку. Далее хлороформные вытяжки испаряют при комнатной температуре в вытяжном шкафу досуха. Остаток в чашке растворяют в нескольких каплях (2 - 4) 96° спирта и проводят указанные ниже реакции.

 

РЕАКЦИЯ НА НЕОЗОН Д (ФЕНИЛ-БЕТА-НАФТИЛАМИН)

ПО АРХАНГЕЛОВУ

 

Выполнение реакции

 

1. К перенесенной на предметное стекло капле спиртового исследуемого раствора добавляют каплю реактива Миллона. При наличии неозона Д появляется муть с желтоватой окраской.

2. К капле спиртового раствора, перенесенной на предметное стекло, прибавляют каплю 5% азотной кислоты или каплю воды. При наличии неозона Д выпадает кристаллический осадок - игольчатые кристаллы, группирующиеся в звездчатые скопления.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

 

Реакция основана на том, что салициловая кислота образует с хлорным железом фиолетовое окрашивание. Окрашивание, по-видимому, обусловлено образованием внутрикомплексных солей.

 

Реактивы

 

1. Железо хлорное, 1% раствор (свежеприготовленный).

2. Кислота серная, 20% раствор.

3. Натрий углекислый, насыщенный раствор.

4. Спирт этиловый 40%.

5. Эфир петролейный.

6. Эфир серный.

 

Ход определения

 

50 - 100 мл вытяжки нейтрализуют раствором углекислого натрия, после чего подкисляют 20% раствором серной кислоты, вводя избыток ее приблизительно в 1 мл. При необходимости жидкость фильтруют. Переводят раствор в делительную воронку, добавляют 25 - 50 мл смеси равных количеств (объемов) серного и петролейного эфиров и проводят извлечение путем осторожного неоднократного перевертывания воронки (40 - 50 раз) во избежание образования стойкой эмульсии. Дают жидкостям разделиться и нижний водный слой спускают через кран воронки и выбрасывают; верхний - эфирный слой - выливают через верхний край воронки в фарфоровую чашку и фильтруют через сухой складчатый фильтр в другую фарфоровую чашку, избегая попадания на фильтр возможно оставшихся капелек воды в эфире. Эфирную вытяжку выпаривают досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу (огнеопасно!). Остаток после выпаривания эфира обрабатывают 10 - 20 каплями разведенного спирта (около 40%), тщательно споласкивая стенки чашки, после чего прибавляют 1 - 2 капли 1% свежеприготовленного хлорного железа. В присутствии салициловой кислоты получается фиолетовое окрашивание.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА

 

Метод основан на нитровании стирола с последующим колориметрическим определением окрашенных в желтый цвет соединений в присутствии аммиака. Метод позволяет обнаружить стирол в количестве 0,025 мг в колориметрируемом объеме.

 

Реактивы

 

1. Нитрационная смесь: растворяют 10 г азотнокислого аммония в 100 мл серной кислоты (уд. в. 1,835 - 1,84).

2. Аммиак, 25% раствор.

3. Нейтрализованная нитрационная смесь. 1 объем нитрационной смеси (реактив 1) смешивают с 3 объемами дистиллированной воды, нейтрализуют полученный раствор 25% аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу.

4. Четыреххлористый углерод, перегнанный.

5. Стандартный раствор стирола в четыреххлористом углероде. Для его приготовления употребляют свежеперегнанный раствор стирола. 1 мл стандартного раствора равен 5 мг стирола.

 

Ход определения

 

К 25 - 50 мл испытуемой вытяжки в делительной воронке прибавляют 10 мл перегнанного четыреххлористого углерода и производят извлечение стирола путем неоднократного перевертывания воронки (50 - 60 раз), повторяя эту операцию три раза, беря каждый раз по 10 мл растворителя. Соединенные вытяжки четыреххлористого углерода помещают в фарфоровую чашку и испаряют на горячей водяной бане (под тягой) до небольшого объема 1 - 2 мл.

Раствор количественно переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой (с делениями на 5 и 10 мл), смывают остатки в чашке небольшим количеством четыреххлористого углерода и продолжают испарение до 2 - 3 капель раствора, погружая пробирку в горячую водяную баню.

К охлажденному остатку в пробирке добавляют 1 мл нитрационной смеси и осторожно встряхивают в течение 5 - 7 минут, помещают в баню со льдом. Затем по стенке пробирки прибавляют туда же 3 мл дистиллированной воды и перемешивают не вынимая из бани.

Кислый раствор в пробирке нейтрализуют 25% аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу, прибавляя аммиак по каплям из бюретки. Нейтрализацию производят при охлаждении раствора (работу проводят в вытяжном шкафу). В присутствии стирола отмечается наличие ясного желтого окрашивания.

Для количественного определения стирола в колориметрические пробирки вносят по 1 мл нитрационной смеси и определенное количество стандартного раствора стирола микропипеткой с делениями на 0,001 мл.

Раствор встряхивают в течение 5 - 7 минут, затем осторожно по стенке пробирки прибавляют 3 мл дистиллированной воды.

Далее все растворы стандартной шкалы и анализируемых проб нейтрализуют 25% аммиаком до слабощелочной реакции (по лакмусу). Уравнивание растворов производят нейтрализованной нитрационной смесью. Параллельно следует ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Расчет производят в миллиграммах стирола на 1 л вытяжки (табл. 6).

 

Таблица 6

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТИРОЛА

 

┌───────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

       N пробирки        0    1    2    3    4    5    6 

├───────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор, мл│0    │0,005│0,010│0,015│0,020│0,025│0,030│

│Содержание стирола, мг │0    │0,025│0,050│0,075│0,100│0,125│0,150│

└───────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

Примечание. Учитывая высокое токсическое действие четыреххлористого углерода и стирола на организм человека, все работы с ними следует производить в вытяжном шкафу.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИУРАМА (ТЕТРАМЕТИЛТИУРАМИДСУЛЬФИДА)

 

Реактивы

 

1. Хлороформ.

2. Спирт этиловый 96°.

3. Фильтровальная бумага, пропитанная 5% раствором сернокислой меди и высушенная.

 

Ход определения

 

50 мл исследуемой вытяжки помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл хлороформа и проводят извлечение путем осторожного перевертывания воронки 40 - 50 раз, но не взбалтывая, во избежание образования стойкой эмульсии. Дают жидкостям разделиться и хлороформенный слой фильтруют через сухой фильтр в фарфоровую чашку. Извлечение хлороформом повторяют еще 2 раза, собирая хлороформ в ту же фарфоровую чашку. Далее хлороформенные вытяжки испаряют при комнатной температуре в вытяжном шкафу досуха. Остаток в чашке растворяют в нескольких каплях (2 - 4) 96° спирта и проводят указанную ниже реакцию на тиурам.

 

          Реакция на тиурам (тетраметилтиурамидсульфид

              [(CH ) N x C x SS] ) по Рабиновичу

                  3 2           2

 

Реакция основана на обнаружении сероуглерода - продукта расщепления тиурама. Аналогичную реакцию дает и каптакс.

 

Выполнение реакции

 

Каплю спиртового исследуемого раствора с помощью пастеровской пипетки переносят на бумагу, пропитанную раствором сернокислой меди, прикасаясь к ней концом пипетки. При наличии тиурама через некоторое время появляется желтое пятно.

Чувствительность 0,1 мг.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОТРОПИНА (ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА)

 

Реакция основана на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида с последующим определением формалина с помощью реакций Шривера и Шиффа. Из одной молекулы уротропина образуется 6 молекул формальдегида.

 

Реактивы

 

1. Кислота фосфорная, 25% раствор.

2. Реактивы для реакции Шривера, см. ниже.

3. Реактив Шиффа, см. ниже.

 

Ход определения

 

Вытяжку в количестве приблизительно 50 - 100 мл подкисляют 20 мл 25% фосфорной кислоты и перегоняют с водяным паром, как это описано при определении фенола; в приемники предварительно вводят несколько миллилитров воды. Отгоняют приблизительно 100 мл. В дистилляте проводят реакции на формалин Шривера и с фуксинсернистой кислотой (реакция Шиффа), беря для каждого определения 10 мл дистиллята (см. определение формальдегида).

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА

(КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ)

 

Реакция основана на взаимодействии водного раствора фенола с бромом с образованием кристаллического осадка трибромфенола в форме игл или пучков из игл.

При наличии незначительного количества фенола и при избытке бромной воды выпадает трибромфенол в смеси с бромистым трибромфенолом (под микроскопом иглы и чешуйчатые пластинки).

Чувствительность - еще при концентрации 1:50000 при длительном стоянии выделяется микрокристаллический осадок.

 

Реактивы

 

1. Бромная вода, насыщенный раствор.

2. Винная или щавелевая кислота.

3. Эфир серный.

4. Натрий углекислый, насыщенный раствор.

 

Ход определения

 

    100  мл  вытяжки  помещают  в  круглодонную  колбу прибора для

перегонки  с  водяным  паром, горло колбы закрывают новой корковой

пробкой  с  двумя  отверстиями.  Через одно отверстие почти до дна

колбы  проходит  длинная  стеклянная  трубка, согнутая снаружи под

прямым  углом.  Через  другое  отверстие в пробку вставлена другая

трубка,  согнутая  в  виде  буквы  Г  и  заканчивающаяся почти под

пробкой,  - конец ее в колбе имеет 2 - 5 см в длину. Первая трубка

служит  для  соединения  с  парообразователем  встык, чтобы пар не

соприкасался   с   каучуком   (это  должно  соблюдаться  при  всех

соединениях  стеклянных  трубок каучуком). Вторая трубка соединяет

колбу   с   шариковым   холодильником,  поставленным  вертикально.

Соединение  это  осуществляется  также  при  помощи новой корковой

пробки.   Нижний   конец  холодильника  опускается  в  приемник  -

небольшую    эрлен-мейеровскую    колбу,    содержащую   несколько

миллилитров дистиллированной воды, соединенную при помощи пробки и

─┐

 │-образной стеклянной трубки с другой такой же колбой.

Парообразователем может служить большая стеклянная колба, приспособленная соответствующим образом для получения пара и снабженная стеклянной трубкой для уравнивания давления.

Когда все части прибора для перегонки с водяным паром подготовлены и соединены (кроме парообразователя), а парообразователь нагрет, колба с объектом исследования помещена в холодную водяную баню, содержимое колбы быстро подкисляют виннокаменной или щавелевой кислотой, после чего колбу быстро соединяют с парообразователем и начинают нагревать водяную баню под колбой с объектом исследования и парообразователь. Перегонка должна проводиться по возможности медленно. Отгоняют 100 мл дистиллята.

Полученный дистиллят подщелачивают раствором углекислого натрия, переводят в делительную воронку и производят извлечение эфиром. Для этого к раствору прибавляют 10 - 15 мл эфира и воронку перевертывают 40 - 50 раз, избегая сильного взбалтывания, чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Извлечение производят 3 раза. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют через сухой складчатый фильтр и испаряют в фарфоровой чашечке при комнатной температуре в вытяжном шкафу (огнеопасно!). Остаток после испарения эфира растворяют в 2 - 3 каплях воды и проводят с ними микрореакцию с бромной водой. Каплю раствора из чашечки переносят на предметное стекло и к ней добавляют каплю бромной воды. При наличии фенола выпадает желтовато-белый осадок; при незначительных количествах фенола осадок выпадает при стоянии через некоторое время (приблизительно 10 - 15 минут). При рассмотрении под микроскопом видны мелкие иглы, часто группирующиеся в пучки и звездчатые скопления, возможно выпадение вместе с иглами и чешуйчатых пластинок.

При микроскопическом исследовании сравнивают полученные кристаллы с препаратом из приготовленного разведенного раствора фенола.

Если необходимо, определяют фенол количественно.

 

Количественное определение фенола по Архангелову

 

Метод основан на образовании нитрофенолов при действии азотной кислоты на водные растворы фенола.

    При  действии  на  фенол  очень  разбавленной  азотной кислоты

получается  смесь  орто-  и  паранитрофенолов.  Менее разбавленная

кислота  дает  динитрофенолы  и  тринитрофенол (пикриновую кислоту

[C H (NO ) OH]).

  6 2   2 3

 

Реактивы

 

1. Азотная кислота концентрированная.

2. Кали едкое, 50% раствор.

 

Ход определения

 

В стаканчик помещают 10 мл дистиллята, прибавляют 10 капель концентрированной азотной кислоты и жидкость доводят до кипения. По охлаждении подщелачивают до щелочной реакции раствором KOH, беря приблизительно на 10 мл жидкости 1 мл 50% раствора KOH. При наличии фенола раствор окрашивается в желтый цвет.

Жидкость из стакана переливают в центрифужную пробирку, в которой и производят определение по табл. 7.

 

Таблица 7

 

┌────────────┬────────────────┬──────────────────────┬───────────┐

│Окрашивание │Окрашивание при │    Окрашивание при   │Содержание │

│при рассмат-│ рассматривании │рассматривании сверху │фенола в мг│

│ривании       сверху вниз     вниз под углом 45°    в 10 мл 

│сбоку                                             │ жидкости 

                                                            

├────────────┼────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│Нет         │Нет             │Едва заметное         │0,01      

│-"-         │Едва заметное   │Очень слабо выраженное│0,02      

│-"-         │Очень слабо     │Слабо выраженное      │0,03      

            │выраженное                                      

│-"-         │Слабо выраженное│Ясно выраженное       │0,04      

│Едва        │Ясно выраженное,│Желтоватое            │0,05      

│заметное    │бледно-желтое                                   

│Слабо       │Бледно-желтое   │Слабо-желтое          │0,06      

│выраженное                                                  

│Бледно-     │Желтоватое      │Желтое                │0,07      

│желтое                                                      

└────────────┴────────────────┴──────────────────────┴───────────┘

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА.

РЕАКЦИЯ С ФУКСИНСЕРНИСТОЙ КИСЛОТОЙ (ШИФФА)

 

Принцип метода. В результате взаимодействия формальдегида с фуксинсернистой кислотой в кислой среде образуется сине-фиолетовое окрашивание раствора.

 

Реактивы

 

1. Фуксинсернистая кислота (реактив Шиффа). 0,025% водный раствор основного фуксина готовят из растертого в порошок кристаллического препарата путем растворения взятой навески в горячей воде. Раствор фильтруют теплым и после охлаждения в раствор пропускают слабый ток сернистого ангидрида до слабо-розовой окраски раствора, после чего раствор оставляют до следующего дня. Если обесцвечивания раствора не наступает в течение суток, добавляют к раствору по каплям водный раствор сернистого ангидрида до обесцвечивания или до слабого розового оттенка (избыток сернистого ангидрида неблагоприятно сказывается на чувствительности реакции).

Реактив хранят в темной склянке с хорошо притертой пробкой.

Сернистый газ получают следующим способом: в колбу с отводной трубкой наливают концентрированную серную кислоту, закрывают пробкой с капельной воронкой, содержащей 40% раствор кислого сернистокислого натрия. При добавлении раствора кислого сернистокислого натрия по каплям к серной кислоте получают непрерывный ток сернистого газа.

Для получения водного раствора сернистой кислоты ток сернистого газа пропускают через две склянки, из которых первая содержит 300 мл прокипяченной дистиллированной воды, а вторая - 200 мл. Склянки охлаждают проточной водой или водой со льдом.

2. Кислота соляная концентрированная.

 

Ход определения

 

К 10 мл испытуемой вытяжки добавляют 1 - 2 мл концентрированной соляной кислоты, хорошо перемешивают, добавляют 1 - 2 мл раствора фуксинсернистой кислоты и снова перемешивают. В присутствии формальдегида раствор окрашивается в синий или сине-фиолетовый цвет. При незначительных количествах формальдегида окрашивание раствора наступает через 2 часа.

Реакцию рекомендуется проводить в пробирке с притертой пробкой во избежание окисления и возможного наличия формальдегида в воздухе, например при неполном сгорании светильного газа.

Эта реакция по чувствительности несколько уступает реакции Шривера.

Фуксинсернистая кислота является, как известно, общим реактивом на альдегиды, но в присутствии соляной или серной кислот реакцию дает только формальдегид.

 

Реакция с солянокислым фенилгидразином Шривера

 

    Реакция  основана на том, что при прибавлении фенилгидразина к

раствору,   содержащему  формальдегид,  в  присутствии  окислителя

[K Fe(CN) ] происходит окисление фенилгидразина до фенилгидразона,

  3      6

причем  промежуточный  продукт  этого  окисления  конденсируется с

формальдегидом,  образуя  вещество,  окрашенное в оранжево-красный

цвет.

 

                             Реактивы

 

    1.  Фенилгидразин  солянокислый  (C H  x NH x NH  x HCl),   1%

                                       6 5          2

водный раствор (свежеприготовленный и профильтрованный).

    2. Калий железосинеродистый [K Fe(CN) ], 5% водный раствор.

                                  3      6

3. Соляная кислота концентрированная.

 

Ход определения

 

К 10 мл вытяжки прибавляют 2 мл раствора солянокислого фенилгидразина и перемешивают. Затем приливают 1 мл железосинеродистого калия, перемешивают, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и снова перемешивают. В присутствии формальдегида появляется оранжево-красное окрашивание.

При незначительных количествах формальдегида (1 - 10 мкг в 10 мл) раствор имеет окраску от желтовато-розовой до интенсивно-розовой.

Чувствительность 0,1 мг/л.

При испытании уксуснокислой вытяжки рекомендуется проводить холостой опыт с модельным раствором при равных условиях проведения реакции с вытяжкой для исключения возможного наличия уксусного альдегида в уксусной кислоте. Уксусный альдегид дает слабую красную окраску при концентрации 1:500 - 1:1000.

Реакция Шривера более чувствительна по сравнению с реакцией Шиффа.

При слабоположительной реакции Шривера количество формальдегида может быть определено приближенно по табл. 8.

 

Таблица 8

 

ПРИБЛИЖЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА

С ПОМОЩЬЮ СОЛЯНОКИСЛОГО ФЕНИЛГИДРАЗИНА

 

┌─────────────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────┐

│Окрашивание при │Окрашивание при│Окрашивание при │Содержание 

│рассматривании  │рассматривании │рассматривании │формальдегида│

      сбоку        сверху вниз  │сверху вниз под │   в мг/л   

                                   углом 45°                

├─────────────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────┤

│Слабо-розовато-  │Розовато-желтая│Очень слабо     │0,1         

│желтая опалесцен-│опалесценция   │выраженная                  

│ция                             │розовато-желтая │            

                                │окраска                     

│Слабо выраженная │Розовая с      │Слабо-розовая   │0,3         

│желтовато-розовая│желтоватым                                 

│окраска          │оттенком                                   

                 │окраска                                    

│Розовая          │Розовая        │Интенсивно-     │0,5         

                                │розовая                      

│Розовая          │Интенсивно     │Розовая с       │0,7         

                 │розовая        │красноватым                 

                                │оттенком                    

│Интенсивно-      │Розовая с      │Розовато-красная│0,9         

│розовая          │красноватым                                

                 │оттенком                                   

└─────────────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────┘

 

Примечание. Наличие в вытяжке железа мешает реакции. В этом случае производят перегонку формальдегида из вытяжки с водяным паром и в полученном дистилляте проводят определение.

 

Количественное йодометрическое определение формальдегида

 

Метод основан на том, что формальдегид окисляется йодом в муравьиную кислоту, которая в щелочном растворе дает муравьинокислый натрий. Йод, не вошедший в реакцию с формальдегидом, при подкислении раствора выделяется в свободном виде и оттитровывается 0,1 н раствором гипосульфита.

 

Реактивы

 

1. 0,1 н раствор йода.

2. 0,1 н раствор гипосульфита.

3. Натр едкий, 5% раствор.

4. Крахмал, 0,5% раствор (свежеприготовленный и отфильтрованный).

5. Соляная или серная кислота, 5% раствор.

 

Ход определения

 

В колбу с притертой пробкой вносят 10 мл вытяжки, 25 мл 0,1 н раствора йода и тотчас добавляют медленно из пипетки при непрерывном осторожном перемешивании 5% раствор едкого натра до бледно-желтой окраски раствора. Колбу помещают на 10 - 15 минут в темное место, после чего раствор подкисляют 5% раствором соляной или серной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита до слабо-желтого цвета. Затем добавляют 1 мл 0,5% крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

При малых количествах формальдегида пользуются 0,01 н растворами йода и гипосульфита. Одновременно проводят холостой опыт с теми же реактивами и в тех же условиях. Разница между количеством миллилитров гипосульфита, израсходованного при титровании холостого опыта и испытуемого раствора, соответствует количеству миллилитров йода, пошедшего на окисление формальдегида.

Содержание формальдегида вычисляют в миллиграммах на 1 л вытяжки по следующей формуле:

 

                    (а - в) х К х 1000 x 1,5

                x = ------------------------,

                               10

 

где:

x - количество формальдегида в миллиграммах на 1 л исследуемой вытяжки;

а - число миллилитров гипосульфита, израсходованного на титрование в холостом опыте;

в - число миллилитров гипосульфита, израсходованного на титрование исследуемого раствора;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гипосульфита к точно 0,1 н;

1,5 - количество миллиграммов формальдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н раствора гипосульфита.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

 

Определение основано на получении фенолфталеина путем конденсации (в присутствии серной кислоты) фталевого ангидрида с фенолом. По возникновению малиново-красной окраски в щелочной среде судят о наличии фталевой кислоты или фталевого ангидрида.

 

Реактивы

 

1. Кислота серная концентрированная.

2. Натр едкий, 50% раствор.

3. Спирт этиловый.

4. Фенол. К 100 частям расплавленного на водяной бане фенола (кристаллической карболовой кислоты) приливают при помешивании 10 частей воды.

 

Ход анализа

 

25 - 50 мл вытяжки выпаривают на водяной бане в фарфоровом тигле досуха. С полученным остатком проводят микросинтез на образование фенолфталеина по Архангелову и Саркисянц. Для этого к остатку, перенесенному в пробирку, а возможно и прямо в тигельке прибавляют приблизительно 10-кратное количество фенола и 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты. Полученную смесь осторожно нагревают до 185°, практически до получения темно-красной окраски, причем фталевая кислота переходит во фталевый ангидрид, который при сплавлении с фенолом и серной кислотой образует фенолфталеин. После охлаждения к сплаву прибавляют 1 - 2 мл спирта, воду и раствор едкой щелочи до щелочной реакции. При наличии фталевой кислоты получается характерное малиновое окрашивание, свойственное фенолфталеину.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

 

Принцип метода. Метод основан на перегонке этиленгликоля из вытяжек с бензолом и на последующем определении в дистилляте этиленгликоля путем окисления его перйодатом калия или натрия в сернокислом растворе до формальдегида. Формальдегид определяется колориметрическим методом с помощью фуксинсернистой или хромотроповой кислоты.

 

Реакция

 

    CH OH

    │ 2

         + HJO  -> 2CH O + H O + HJO .

    CH OH      4       2     2       3

      2

 

Метод специфичен в присутствии метилового и этилового спиртов.

 

Дистилляция этиленгликоля из вытяжек

 

В круглодонную колбу (рис. 2, 1) емкостью 100 мл помещают 20 мл исследуемой вытяжки и приливают 50 мл бензола. Присоединяют колбу к вертикально поставленному холодильнику (3) с помощью специального приемника-ловушки (2), служащего для улавливания воды вместе с этиленгликолем (аппарат Дина и Старка, ГОСТ 1594-59). Колбу нагревают на водяной бане.

При этом бензол, увлекаемая им вода и этиленгликоль конденсируются и попадают в приемник-ловушку, из которого бензол возвращается обратно в колбу.

Перегонка длится 12 - 16 часов, обычно отгоняют 9 - 10 мл дистиллята.

По окончании перегонки прибор разбирают и в дистилляте определяют этиленгликоль с фуксинсернистой или хромотроповой кислотами.

 

Определение этиленгликоля в дистилляте

с фуксинсернистой кислотой

 

Принцип метода. Метод основан на окислении этиленгликоля перйодатом калия или натрия в сернокислом растворе до формальдегида с последующим колориметрическим определением его по реакции с фуксинсернистой кислотой.

Метод позволяет обнаружить содержание этиленгликоля в количестве 0,008 мг или 8 гамма в колориметрируемом объеме.

 

Реактивы

 

    1.  Перйодат калия (KJO ) или натрия (NaJO ), 3% раствор в  5%

                           4                  4

растворе  серной  кислоты.  Перйодат  натрия  растворяют  в серной

кислоте на холоде, перйодат калия - при нагревании до кипения.

    2. Серная кислота, 5% раствор (по объему).

    3.    Сульфит   натрия   (Na SO    x   7H O),   10%   раствор,

                                2  3         2

свежеприготовленный.

4. Фуксинсернистый реактив (см. выше).

5. Стандартный раствор этиленгликоля.

Готовят исходный раствор: в мерную колбу емкостью 50 мл наливают 20 - 25 мл дважды перегнанной дистиллированной воды и колбу взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу с водой 1 - 2 капли перегнанного этиленгликоля (температура кипения 195°) и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество этиленгликоля. Раствор в колбе доводят до метки водой. Высчитывают содержание этиленгликоля в 1 мл раствора.

Путем соответствующего разведения готовят перед употреблением рабочий стандартный раствор с содержанием этиленгликоля 0,02 мг в 1 мл.

Раствор, содержащий несколько миллиграммов этиленгликоля в 1 мл, сохраняется без изменения в течение 6 месяцев.

 

Ход определения

 

К 5 мл дистиллята в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 1 мл 5% раствора серной кислоты и 0,25 мл 3% раствора перйодата калия или натрия.

Содержимое пробирки встряхивают и оставляют стоять на 30 минут. Затем избыток йодной кислоты разрушают 10% раствором сульфита натрия, добавляя его по каплям до обесцвечивания выделяющегося вначале йода, после чего прибавляют 1 мл фуксинсернистой кислоты.

Содержимое перемешивают и оставляют стоять на 30 - 40 минут. В присутствии этиленгликоля в зависимости от его количества появляется более или менее интенсивная фиолетовая или голубая окраска.

Параллельно необходимо ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения этиленгликоля в дистилляте одновременно в той же последовательности проводят реакцию с фуксинсернистой кислотой со стандартными растворами.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора этиленгликоля (1 мл = 0,02 мг этиленгликоля). Во всех пробирках объем жидкости доводят до 5 мл дистиллированной водой.

Расчет содержания этиленгликоля производится в миллиграммах на 1 л вытяжки (табл. 9).

 

Таблица 9

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

 

┌─────────────────────────────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┐

         N пробирки            0     1     2     3     4  

├─────────────────────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│Стандартный раствор, мл      │0     │0,40  │0,60  │0,80  │1,00 

│Дистиллированная вода, мл    │5,00  │4,60  │4,40  │4,20  │4,00 

│Содержание этиленгликоля, мг │0     │0,008 │0,012 │0,016 │0,02 

└─────────────────────────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

 

Определение этиленгликоля в дистилляте

по реакции с хромотроповой кислотой

 

Принцип метода. Метод основан на окислении этиленгликоля перйодатом калия или натрия в сернокислом растворе до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить содержание этиленгликоля в количестве 0,001 мг или 1 гамма в колориметрируемом объеме.

 

Реактивы

 

1. 3% раствор перйодата калия или натрия в 5% растворе серной кислоты. Перйодат калия растворяют при нагревании до кипения, перйодат натрия - на холоде.

2. Серная кислота, 5% раствор (по объему).

    3.    Сульфит    натрия    (Na SO    x   7H O),   5%  раствор,

                                  2  3         2

свежеприготовленный.

4. Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, 1% водный раствор, свежеприготовленный.

5. Серная кислота концентрированная (уд. в. 1,835 - 1,84).

6. Стандартный раствор этиленгликоля (приготовление см. выше "Определение этиленгликоля с фуксинсернистой кислотой"). Перед употреблением готовят рабочий стандартный раствор этиленгликоля с содержанием этиленгликоля 0,01 мг в 1 мл.

 

Ход определения

 

К 2 мл дистиллята в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 1 мл 5% раствора серной кислоты и 0,25 мл 3% раствора перйодата калия или натрия. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют стоять на 30 минут для окисления. Избыток йодной кислоты разрушают 5% раствором сульфита натрия, добавляя его по каплям до выделения йода и далее до обесцвечивания раствора и еще одну каплю (избегать избытка!). Затем прибавляют 0,5 мл 10% раствора хромотроповой кислоты и 1,7 - 1,8 мл концентрированной серной кислоты.

Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. По охлаждении содержимое пробирки перемешивают и наблюдают окрашивание спустя 40 - 50 минут. В присутствии этиленгликоля в зависимости от его количества появляется более или менее интенсивная красно-фиолетовая или розовая окраска.

Параллельно необходимо ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения этиленгликоля в дистилляте одновременно в той же последовательности проводят реакцию с хромотроповой кислотой и со стандартными растворами.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора этиленгликоля (1 мл = 0,01 мг этиленгликоля). Во всех пробирках шкалы и испытуемой пробы объем жидкости доводят до 2 мл дистиллированной водой. Объем жидкости во всех пробирках стандартной шкалы и в пробирке с исследуемым раствором доводят водой до одинакового уровня.

Расчет содержания этиленгликоля производится в миллиграммах или гаммах на 1 л вытяжки (табл. 10).

 

Таблица 10

 

СТАНДАРТНАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

С ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ

 

┌─────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

       N пробирки          0    1    2    3    4    5    6 

├─────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор, мл  │0    │0,10 │0,20 │0,40 │0,60 │0,80 │1,00 │

│Дистиллированная вода, мл│2,00 │1,90 │1,80 │1,60 │1,40 │1,20 │1,00 │

│Содержание этиленгликоля:│                                  

  мг                     │0    │0,001│0,002│0,004│0,006│0,008│0,01 │

  гамма                       │1    │2    │4    │6    │8    │10  

└─────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ,

ВХОДЯЩИХ В РЕЦЕПТУРУ ИССЛЕДУЕМОГО МАТЕРИАЛА

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА

 

    Реакция  основана  на  взаимодействии  в   сильнокислой  среде

окисного  железа  и  роданида аммония с образованием окрашенного в

красный цвет роданида железа [Fe(CNS) ].

                                     3

 

Реактивы

 

1. Аммиак, 10% раствор.

2. Аммоний роданистый, 50% раствор.

3. Кислота соляная концентрированная.

4. Кислота соляная, 10% раствор.

5. Пергидроль.

 

Ход определения

 

К 10 мл вытяжки, доведенной до нейтральной реакции по лакмусу (с помощью разведенной соляной кислоты или раствора аммиака), прибавляют при взбалтывании 5 капель концентрированной соляной кислоты, 2 - 3 капли пергидроля, затем приливают 0,2 - 0,5 мл 50% роданистого аммония и перемешивают. Появление красного окрашивания укажет на наличие солей железа.

Необходимо проверить реактивы на отсутствие в них железа.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ

 

    Определение  основано  на  осаждении щавелевокислого кальция и

идентификации последнего с помощью одной из характерных реакций на

кальций - осаждения кристаллов гипса (CaSO  x 2H O).

                                          4     2

Открываемый минимум - 1 гамма кальция.

 

Реактивы

 

1. Аммиак, 10% раствор.

2. Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор.

3. Кислоты:

соляная концентрированная;

соляная, 10% раствор;

соляная, 1% раствор;

серная, 1 - 2 н;

уксусная, 20% раствор;

уксусная, 10% раствор.

4. Метилрот, 0,1 г метилрота растворяют в 60 мл этилового спирта и добавляют дистиллированную воду до 100 мл.

 

Ход определения

 

10 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха и сухой остаток осторожно озоляют. Золу смачивают несколькими каплями бидистиллята, добавляют 1 - 2 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку осадка соляной кислотой повторяют 2 - 3 раза.

Сухой остаток растворяют в 1 - 2 мл 1% соляной кислоты и переносят в центрифужную пробирку, чашку промывают 2 - 3 мл бидистиллята и присоединяют к раствору в пробирке. Если содержимое пробирки мутное, отделяют муть центрифугированием. Прозрачный раствор (3 - 5 мл) переносят в чистую пробирку, добавляют каплю метилрота и по каплям 10% раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания. Если при этом образуется муть, ее растворяют путем добавления 20% уксусной кислоты (добавляя по каплям до слабо-розового цвета раствора).

Пробирку с раствором помещают в кипящую водяную баню и через 5 - 10 минут прибавляют 1 - 2 мл горячего раствора щавелевокислого аммония и оставляют пробирку в горячей бане (при слабом подогревании ее) 15 - 30 минут. При наличии в исследуемом растворе кальция образуется белый осадок щавелевокислого кальция. Осадок отделяют центрифугированием, растворяют при нагревании в 10% растворе соляной кислоты и с полученным раствором проводят микрореакцию следующим способом:

Каплю прозрачного раствора переносят на предметное стекло, осторожно выпаривают на маленьком пламени горелки. Остаток после выпаривания растворяют в капле 10% раствора уксусной кислоты и наносят рядом каплю 10% серной кислоты; дают каплям натечь друг на друга или соединяют их тонкой стеклянной нитью.

    В   присутствии   солей  кальция  выпадают  тотчас  или  через

несколько  минут,  в зависимости от количества кальция в растворе,

кристаллы   гипса   (CaSO  x 2H O) в   виде   длинных  игл,  часто

                         4     2

группирующихся   в  пучки,  снопики,  звездчатые  и  веерообразные

скопления.

При незначительных количествах кальция кристаллизация происходит медленно и главным образом по периферии капли. При более высоких концентрациях через некоторое время возможно выпадение, кроме игл, ромбических пластинок, двойников с входящим углом в виде ласточкина хвоста и х-образных двойников.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА

 

    Роданомеркуриат  аммония  (NH ) [Hg(SCN) ]  образует  с солями

                                 4 2        4

кобальта  кристаллическое  соединение  Co[Hg(SCN) ],  окрашенное в

                                                 4

синий цвет. Чувствительность реакции 0,2 гамма кобальта.

 

                             Реактивы

 

    1.  3  г  HgCl   и  3,3  г NH SCN  растворяют в 3 мл H O. Этот

                  2              4                        2

реактив используется также для открытия Cu, Cd и Zn.

2. Уксусная кислота 1:50.

3. Соляная кислота 1:1.

4. Соляная кислота, 1% раствор.

 

Ход определения

 

10 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, полученный остаток осторожно озоляют. Золу растворяют в соляной кислоте (1:1) и выпаривают досуха.

Остаток после выпаривания растворяют при нагревании в возможно малом количестве 1% раствора соляной кислоты. При наличии нерастворимого осадка его отделяют центрифугированием. Фильтрат выпаривают досуха (удаление HCl), остаток растворяют в нескольких каплях воды и проводят микрореакцию на кобальт со ртутно-родановым реактивом (реактив 1) на образование роданисто-ртутно-кобальтовой соли.

Для этого каплю раствора из чашки переносят на предметное стекло и осторожно выпаривают на стекле досуха, после чего на полученный остаток после выпаривания наносят еще каплю и снова выпаривают и т.д. (наслаивание капель).

    Полученный  таким  образом остаток после выпаривания на стекле

растворяют   в   капле  уксусной  кислоты  (1:50),  наносят  рядом

небольшую  каплю  ртутно-роданового реактива и дают каплям  натечь

друг на друга. При наличии соли кобальта выпадают интенсивно синие

кристаллы     роданисто-ртутно-кобальтовой    соли    Co[Hg(SCN) ]

                                                                4

ромбической  системы. Эти кристаллы по большей части соединяются в

неодинаковые   группы,   образуя   шиповидные   шарики,   розетки,

неправильные   треугольники,   иногда  и  кустики.  Незначительные

количества   никеля   не  мешают  реакции,  но  уже  в  10-кратном

количестве,  превышающем кобальт, вредят реакции. При наличии меди

одновременно  с  синими  кристаллами  роданисто-ртутно-кобальтовой

соли  выпадают  и  желто-зеленые кристаллы роданисто-ртутно-медной

соли.  При  значительных  количествах цинка и кадмия и при наличии

меди  выпадают  смешанные  кристаллы  буро-фиолетовой  окраски.  В

присутствии  только  цинка или кадмия выпадают смешанные кристаллы

светло-синего цвета.

 

                    ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕКИСЛОТЫ

 

    Кремневая  кислота  с  молибдатом  аммония образует аммонийную

соль   кремнемолибденовой   кислоты   (NH ) [SiMo  O  ],   которая

                                         4 4     12 40

окисляет  бензидин до синего хиноидного продукта при одновременном

восстановлении молибдена до "молибденовой сини".

    Чувствительность реакции 0,1 гамма SiO .

                                          2

Фосфорная и мышьяковая кислоты мешают реакции. Однако аммонийная соль кремнемолибденовой кислоты растворима в азотной кислоте, тогда как аммонийные соли мышьяковомолибденовой и фосфорномолибденовой кислоты нерастворимы в ней и могут быть отделены.

 

Реактивы

 

1. Молибдат аммония: 5 г молибдата аммония растворяют на холоде в 100 мл воды и раствор приливают к 35 мл азотной кислоты (уд. в. 1,2).

2. Бензидин: 0,5 г бензидина или хлоргидрата бензидина растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавляют водой до 100 мл.

3. Ацетат натрия, насыщенный раствор.

4. Азотная кислота 6 н.

5. Щавелевая кислота, 1% раствор.

 

Ход определения

 

2 мл исследуемого раствора нейтрализуют раствором едкого натра или соляной кислоты (5%) и добавляют 5 капель 5% соляной кислоты.

В платиновый тигель помещают 1 каплю исследуемого раствора (кислотность раствора не должна быть выше 0,5 н), добавляют каплю раствора молибденовокислого аммония и нагревают на небольшом пламени горелки до пузырьков. Далее тигель охлаждают, добавляют 1 каплю раствора бензидина и 1 - 2 капли раствора ацетата натрия. При наличии кремневой кислоты является синее окрашивание.

 

Выполнение реакции в присутствии фосфата иона

 

1 - 2 капли исследуемого раствора помещают в центрифужную пробирку, добавляют 2 - 3 капли раствора молибдата аммония, нагревают на небольшом пламени до кипения, добавляют 2 - 3 капли 6 н раствора азотной кислоты и центрифугируют. Прозрачную жидкость сливают в платиновый тигель и осторожно нагревают на сетке на маленьком пламени горелки до кипения. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 2 - 3 капли 1% раствора щавелевой кислоты, 1 - 2 капли раствора бензидина и 2 - 3 капли раствора ацетата натрия. Появление синего окрашивания укажет на присутствие кремневой кислоты.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА

 

    Метод  основан  на  окислении марганца персульфатом аммония до

марганцевой кислоты в присутствии катализатора AgNO .

                                                   3

    Присутствие  хлоридов,  бромидов,  йодидов  и  других анионов,

связывающих серебро или разрушающих MnO , мешает реакции.

                                       4

    Чувствительность  реакции  очень  велика.  По Ф. Файглю, можно

открыть 0,1 гамма марганца (в капле раствора 1:500000).

 

                             Реактивы

 

    1.    Аммоний    персульфат    [(NH ) S O ],    50%   раствор,

                                       4 2 2 8

свежеприготовленный.

2. Кислоты:

азотная концентрированная;

серная, 20% раствор.

3. Пергидроль.

4. Серебро азотнокислое, 0,1 н раствор.

 

Ход определения

 

10 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Сухой остаток осторожно озоляют (до получения золы белого или серовато-белого цвета). Для ускорения озоления золу можно обработать пергидролем. Золу для удаления хлоридов смачивают концентрированной азотной кислотой и выпаривают на водяной бане досуха. Обработку золы азотной кислоты повторяют. Далее к золе добавляют 5 мл 20% серной кислоты и выпаривают до 1 мл. Обработку серной кислотой повторяют 2 раза. К содержимому фарфоровой чашки добавляют 1 - 2 мл бидистиллята и раствор переносят в центрифужную пробирку. Если раствор мутный, его центрифугируют. К прозрачному раствору, собранному в чистую пробирку, добавляют 1 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра и 1 мл 50% водного раствора персульфата аммония (свежеприготовленного), взбалтывают и помещают в кипящую водяную баню на 15 минут, после чего охлаждают в струе холодной воды. В присутствии марганца появляется розово-фиолетовая окраска (образование марганцевой кислоты).

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА

 

Мышьяк определяют по ГОСТ 5512-50. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

 

Соли тяжелых металлов определяют по ГОСТ 5370-58. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения свинца, меди, цинка и олова.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТАНА

(КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ)

 

    Метод   основан   на   образовании   комплексного   соединения

пероксидисульфотитановой   кислоты   -   H [TiO(H O )(SO ) ]   <1>

                                          2      2 2    4 2

желто-оранжевого   цвета   при   добавлении  перекиси  водорода  к

сернокислому раствору титана:

    --------------------------------

    <1>    Пероксидисульфотитановую    кислоту    часто   называют

надтитановой кислотой.

 

           H [TiO(SO ) ] + H O  = H [TiO(H O )(SO ) ].

            2       4 2     2 2    2      2 2    4 2

 

Реакция очень чувствительна - открывает до 5 - 10 гамма титана, поэтому она применяется для определения только малых количеств титана - не более 0,1 мг в 1 мл раствора.

Мешающие элементы: 1. Железо, никель, хром, кобальт, которые своей окраской маскируют желто-оранжевую окраску пероксидисульфотитановой кислоты.

2. Ванадий, молибден, церий и отчасти хром - вследствие образования этими элементами с перекисью водорода окрашенных соединений.

3. Фториды, образуя с титаном комплексное соединение, значительно ослабляют желто-оранжевое окрашивание, образуемое титаном с перекисью водорода, вплоть до обесцвечивания в зависимости от количества фторидов.

4. Большое количество сульфатов щелочных металлов несколько ослабляет интенсивность желто-оранжевого цвета раствора и тем сильнее, чем меньше концентрация серной кислоты.

5. Большое количество фосфатов, лимонная кислота обесцвечивают раствор; винная кислота практически не влияет.

 

Реактивы

 

    1. Стандартный раствор титана: 0,1663 г двуокиси титана (TiO )

                                                                2

сплавляют в платиновой чашке с 3 г смеси углекислых калия и натрия

или  с  шестикратным  количеством пиросернокислого калия (K S O ),

                                                           2 2 7

выщелачивают  250  мл  серной кислоты (1:2) и по растворении солей

доливают  раствор серной кислотой той же концентрации до 1 л. 1 мл

раствора  соответствует  0,1  мг титана. Титр полученного раствора

можно  проверить  следующим  способом:  20  мл  раствора  осаждают

аммиаком,    осадок   ортотитановой   кислоты   промывают   водой,

прокаливают   и   взвешивают.   Фактор  пересчета  полученной  при

прокаливании двуокиси титана (TiO ) на титан равен 0,5995.

                                 2

2. Перекись водорода (3%), не содержащая фтора. Испытание перекиси водорода на фтор: к 50 мл перекиси водорода добавляют 0,1 г окиси магния и выпаривают до небольшого объема. Сконцентрированный раствор переносят на часовое стекло и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают концентрированной серной кислотой и дают стоять 2 - 3 часа. По истечении этого времени содержимое стекла смывают и стекло высушивают. На стекле не должно быть следов вытравления.

3. Аммиак 10%.

4. Аммоний надсернокислый (персульфат аммония), 25% раствор.

5. Кислоты:

азотная концентрированная;

серная концентрированная;

серная 1:3;

серная, 10% раствор;

фосфорная, 10% раствор.

6. Магния окись.

7. Натр едкий, 20% раствор,

8. Натр едкий, 1% раствор.

9. Натрий углекислый, 1% раствор.

 

Ход определения

 

    50  мл  исследуемой  вытяжки  выпаривают  в  фарфоровой  чашке

досуха,  высушивают  в  сушильном шкафу и озоляют в муфельной печи

(или на газовой горелке). Золу растворяют в нескольких миллилитрах

(3  -  5) серной кислоты (1:3) при нагревании, добавляют 5  капель

концентрированной  HNO   и  выпаривают  до  появления паров серной

                      3

кислоты.

К охлажденному сернокислому раствору осторожно при перемешивании добавляют 10 мл дистиллированной воды и, если нужно, центрифугируют, собирая раствор в маленький стаканчик (N 1). К прозрачному раствору прибавляют 3 мл 25% свежеприготовленного раствора персульфата аммония и кипятят 10 минут, добавляя время от времени в стакан горячую дистиллированную воду до метки. При наличии хрома последний при этом окисляется до шестивалентного. Затем в еще горячий раствор добавляют маленькими порциями, при взбалтывании и нагревании раствора, 20% раствор едкого натра до нейтральной реакции и его избыток 2 - 3 мл. При этом титан и железо выпадают в осадок <1>. Осадок отделяют от раствора центрифугированием, а стаканчик и осадок в пробирке промывают 1% горячим раствором едкого натра. Для этого в стаканчик наливают 3 мл раствора едкого натра (1%), споласкивают им стенки стаканчика и переносят раствор в центрифужную пробирку с осадком. Содержимое пробирки взбалтывают таким образом, чтобы осадок равномерно распределился в жидкости. Затем стаканчик (N 1) еще раз промывают 2 мл горячего раствора едкого натра, перенося его в ту же центрифужную пробирку; перемешивают содержимое пробирки и отделяют осадок от раствора центрифугированием.

--------------------------------

<1> В присутствии железа создаются наилучшие условия для полного осаждения титана. Если в исследуемом растворе железо отсутствует, то целесообразно ввести его в испытуемый раствор в виде следов.

 

Для лучшего отделения мешающих элементов проводят переосаждение. Для этого осадок, собранный в центрифужную пробирку, растворяют в возможно малом количестве горячего 10% раствора серной кислоты, переводят раствор количественно в стаканчик (N 1), в котором проводилось первое осаждение титана и железа. Пробирку споласкивают небольшим количеством дистиллированной воды (2 - 3 мл) и переносят раствор в стаканчик (N 1). Затем в стаканчик добавляют 3 мл раствора персульфата аммония и водный раствор аммиака в избытке (раствор должен сильно пахнуть аммиаком), накрывают стаканчик часовым стеклом и кипятят раствор 10 - 15 минут. При кипячении время от времени добавляют горячий раствор аммиака до метки, сделанной перед кипячением на стенке стаканчика. Охлаждают содержимое стаканчика и отделяют осадок от раствора центрифугированием. Стаканчик, в котором проводилось переосаждение, и осадок в центрифужной пробирке промывают горячим 1% раствором углекислого натрия, как указано выше. Осадок в центрифужной пробирке растворяют в 5 мл 10% раствора серной кислоты и переносят раствор в стаканчик (N 1), в котором проводилось переосаждение. Пробирку промывают 2 раза дистиллированной водой (расходуя на это 5 мл) и присоединяют промывные воды к раствору в стаканчике (N 1). Далее к содержимому стаканчика добавляют 1 - 3 мл фосфорной кислоты (10%) до исчезновения желтого окрашивания раствора <1>, обусловленного наличием в растворе железа. К бесцветному раствору добавляют 3 - 5 мл 3% раствора перекиси водорода (свежеприготовленного). При наличии титана раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет (при малых количествах титана - в желтый или светло-желтый).

--------------------------------

                                                               3-

    <1> При этом железо образует бесцветный комплекс [Fe(PO ) ]  .

                                                           4 2

 

Полученный раствор может быть использован, если это необходимо, для количественного определения титана.

 

Количественное определение титана

 

В стаканчик N 2, одинаковый по объему со стаканчиком N 1, в котором находится исследуемый на титан раствор, вносят такое же количество дистиллированной воды и реактивов, какое было взято для испытуемого раствора. Далее в стаканчик N 2 добавляют при постоянном перемешивании из микробюретки (или из градуированной на сотые доли миллилитра пипетки) стандартный раствор титана до тех пор, пока окраска жидкости в обоих стаканчиках станет приблизительно одинаковой. Затем содержимое каждого стаканчика количественно с помощью дистиллированной воды переводят в мерные колбы на 25 мл (колбы N 1 и 2 соответственно), доводят содержимое каждой колбы до метки и хорошо перемешивают. Сравнение окрасок растворов проводят в цилиндрах Генера. Содержание титана в миллиграммах на 1 л вычисляют по формуле:

 

                         а x 0,1 x h  x 1000

                                    s

                     x = -------------------,

                              h  x 50

                               x

 

    где:

    а - количество стандартного  раствора  титана,  добавленное  в

стаканчик N 2, в миллилитрах;

    0,1  -  количество  титана  в  1  мл  стандартного  раствора в

миллиграммах;

    h   -  высота  столба  стандартного  раствора (из колбы N 2) в

     s

цилиндре Генера;

    h  - высота  столба  исследуемого  раствора  (из  колбы N 1) в

     x

цилиндре Генера.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА

 

Метод основан на обесцвечивании розового торийализаринового лака ионами фтора.

 

            (C  H O SO ) Th + 6NaF + 4HCl -> Na ThF6 +

              14 7 4  4 4                      2

 

                     + 4C  H O SO H + 4NaCl.

                         14 7 4  3

    розового цвета                                   желтого цвета

 

Освободившаяся ализаринсульфокислота имеет желтый цвет. После того как весь фтор будет связан, желтый цвет раствора от добавления малейших количеств азотнокислого тория изменяется в розовый вследствие образования торийализаринового лака.

 

Реактивы

 

    1. Ализариновый красный С (ализарин  S;  1,2-диоксиантрахинон-

3-сульфокислота,  натриевая  соль,  C  H O SO Na  x  H O).  0,5  г

                                     14 7 4  3        2

препарата растворяют в 1 л воды (бидистиллята) - запасной раствор.

Для работы готовят  0,0125%  раствор  (25  мл  основного  раствора

разбавляют до 100 мл).

2. Кальций уксуснокислый. Вначале готовят углекислый кальций, свободный от фтора, с помощью следующих реактивов:

а) Раствор углекислого аммония. Растворяют 110 г углекислого аммония в небольшом количестве воды, добавляют 55 мл аммиака (уд. в. 0,880) и разбавляют до 600 мл;

б) 200 г сухого хлористого кальция, химически чистого для анализа, растворяют в 600 мл теплой дистиллированной воды. В этот раствор вливают 20 мл углекислого аммония (реактив "а"), смесь нагревают до кипения, дают осадку осесть в течение нескольких минут, затем раствор фильтруют через пористую воронку с колбой для отсасывания или через обычную воронку, содержащую небольшой комочек ваты, и осадок, содержащий фтор, выбрасывают. Осаждение и отделение осадка, как это указано выше, повторяют 3 раза. К прозрачному фильтрату, не содержащему фтора, добавляют оставшееся количество углекислого аммония (реактив "а"), хорошо размешивают, дают осесть осадку и раствор отфильтровывают. Осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды и сушат при 100°.

Из полученного углекислого кальция готовят приблизительно нормальный раствор уксуснокислого кальция следующим способом: 10 г углекислого кальция переносят в колбу объемом около 500 мл, добавляют 12 мл ледяной уксусной кислоты (или соответствующее количество уксусной кислоты иной концентрации), осторожно перемешивают и, чтобы началась реакция, осторожно добавляют небольшое количество воды (бидистиллята). Когда реакция прекратится, добавляют новую порцию воды и время от времени взбалтывают. Всего небольшими порциями добавляют около 150 мл воды (бидистиллята). Затем раствор кипятят до растворения осадка и проверяют реакцию на лакмус.

Если реакция раствора нейтральная или слабощелочная, его переливают в мерную колбу на 200 мл, охлаждают и доводят водой до метки. Если реакция раствора кислая, добавляют на кончике ножа углекислого кальция и жидкость снова кипятят до тех пор, пока реакция раствора не будет нейтральной или слабощелочной на лакмус.

3. Натр едкий 0,05 н (0,1 н раствор NaOH разбавляют равным количеством воды).

4. Натр едкий (10% раствор).

5. Натрий фтористый (стандартный раствор), 100 - 150 г продажного препарата переносят в химический стакан, добавляют около 200 - 250 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют в фарфоровую чашку. Затем раствор упаривают на водяной бане до образования на его поверхности твердой корочки, которую снимают на фильтровальную бумагу, отжимают между листами ее, измельчают стеклянной палочкой и высушивают на воздухе.

0,2210 г чистой сухой соли растворяют в 100 мл бидистиллята (1 мл = 1 мг F). Раствор хранят в пропарафинированной склянке (запасной раствор). Для работы 1 мл запасного раствора разбавляют до 100 мл (1 мл = 0,01 мг F).

6. Песок кремневый чистый, свободный от фтора. Чистый кремневый песок обливают в платиновой чашке концентрированной серной кислотой и осторожно нагревают до исчезновения белых паров, после чего охлаждают и промывают водой (бидистиллятом).

7. Серебро сернокислое в кристаллах.

8. Серная кислота концентрированная. Продажную серную кислоту кипятят до густых белых паров.

9. Серная кислота 1:1. Реактив 8 разбавляют 1:1 бидистиллятом.

10. Соляная кислота (нормальный раствор).

    11.  Торий  азотнокислый  [Th(NO )   x 4H O], 0,01 н  раствор.

                                    3 4      2

Содержание   азотнокислого   тория  в  препарате  проверяют  путем

прокаливания  (переводят  в  ThO ).  Если количество азотнокислого

                                2

тория  в  препарате составляет, например, 99,4%, то берут навеску,

равную  1,3883  г,  и  растворяют  в  1  л  бидистиллята  (0,01  н

раствор).  Для  работы  100  мл 0,01 н  раствора разбавляют до 1 л

(0,001 н раствор).

12. Реактив 12. 16 мл 0,01 н раствора азотнокислого тория (см. реактив 11) и 37,5 мл нормальной соляной кислоты разбавляют до 1 л.

 

Аппаратура

 

Перегонная колба объемом на 50 мл, парообразователь - стеклянная круглодонная колба объемом около 300 мл, холодильник.

Перегонная колба (рис. 4) закрывается резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят термометр на 150° и стеклянная трубка, изогнутая под прямым углом; термометр и трубка доходят почти до дна колбы. Наружный конец изогнутой трубки соединяется с парообразователем. Боковой отросток перегонной колбы по всей длине имеет вдавления, образующие внутри "елочку". Конец отростка соединяется с холодильником с помощью шлифованной пробки (можно пользоваться и резиновой пробкой).

Парообразователь закрывают резиновой или корковой пробкой с двумя трубками: короткой для отвода пара и длинной, доходящей до дна колбы и поднимающейся вверх приблизительно на 1 м (для уравнивания давления). Последняя трубка не должна быть узкой, чтобы не создать давления в колбе выше атмосферного. Пар получают из бидистиллята, к которому добавляют 10% раствор едкого натра до щелочной реакции.

 

Минерализация органического вещества

 

200 мл вытяжки выпаривают частями следующим способом: 30 - 40 мл раствора переносят в фарфоровую чашку, добавляют 10 мл уксуснокислого кальция (реактив 2) и хорошо перемешивают. Затем добавляют 10% раствор едкого натра до слабо щелочной реакции на лакмус и выпаривают на водяной бане досуха. После того как выпарится первая порция раствора, добавляют следующую и раствор снова нейтрализуют едким натром, доводя реакцию до слабощелочной, и выпаривают досуха. После того как все 200 мл вытяжки будут выпарены, чашку с сухим остатком помещают в холодный муфель у самой дверцы и нагревают его, оставляя дверцу открытой. По мере нагревания муфеля, еще задолго до появления слабого покраснения, содержимое чашки начинает обугливаться и сгорает. Как только появится заметное покраснение муфеля, его выключают. Обычно к этому времени весь уголь сгорает; остаются несгоревшими лишь частицы угля на стенках чашки. Частицы угля отделяют от стенок чашки с помощью стеклянной хорошо оплавленной палочки, золу перемешивают и снова ставят в муфель при тех же условиях. Обычно озоление заканчивается через 2 - 3 часа. Зола белого или серовато-белого цвета.

 

Отделение фтора от элементов, мешающих

его определению, дистилляцией

 

В перегонную колбу помещают длинную стеклянную трубку, имеющую вверху расширение в виде воронки. Нижний конец трубки должен находиться в колбе ниже ее горлышка. Вносят в колбу небольшое количество кремневого песка и сернокислое серебро в количестве, достаточном для полного связывания хлоридов, если таковые имеются в исследуемом растворе <1>. Далее в колбу переносят золу исследуемой вытяжки. Оставшиеся в чашке частицы золы смывают 2,5 мл воды (бидистиллята) и 2,5 мл воды, содержащей каплю серной кислоты 1:1. После этого чашку и трубку обмывают 10 мл серной кислоты, разведенной 1:1, беря ее небольшими порциями с тем, чтобы при добавлении кислоты к золе, находящейся в колбе, не было бурного выделения углекислоты, которое может быть причиной потери фтора. Не касаясь стенок колбы, осторожно вынимают стеклянную трубку из колбы. Колбу закрывают пробкой, помещают на асбестовую сетку, имеющую посередине отверстие, и соединяют с холодильником. Во избежание местного перегрева стенок перегонной колбы последнюю обкладывают асбестом. Конец холодильника опускают в воду приемника - колориметрическую пробирку с делением на 10 мл, содержащую 5 мл воды (бидистиллята). Перегонную колбу соединяют с парообразователем, нагретым к этому времени до кипения, и нагревают до 135°. Когда в холодильнике появится первая капелька жидкости (при 100 - 105°), колориметрическую пробирку, в которую был опущен конец холодильника, заменяют мерной колбой на 100 мл, не содержащей воды. Отгонку ведут при температуре около 135 +/- 3°.

--------------------------------

<1> Количество хлоридов в исследуемом растворе определяют общепринятыми методами.

 

После того как будет собрано 100 мл дистиллята, мерную колбу заменяют колориметрической пробиркой с делениями на 10 мл. Когда в пробирке-приемнике соберется 10 мл дистиллята, ее заменяют другой такой же пробиркой. Во все последующие приемники собирают по 10 мл отгона.

Продолжают отгонку до тех пор, пока на титрование последней фракции отгона пойдет 0,025 - 0,015 мл 0,001 н раствора азотнокислого тория (см. "Определение фтора в дистилляте").

Чтобы убедиться в том, что минеральные кислоты - соляная кислота при недостаточном количестве добавленного сернокислого серебра и серная кислота при несоблюдении описанных условий дистилляции - отсутствуют в дистилляте, раствор в мерной колбе объемом 100 мл хорошо перемешивают, переносят каплю на предметное стекло и к ней добавляют каплю метилоранжа. Реакция должна быть нейтральной. В случае кислой реакции подготовку образца к определению фтора повторяют, беря новую порцию вытяжки из пластмассы или другого исследуемого материала.

 

Определение фтора в дистилляте

 

10 мл дистиллята из мерной колбы (на 100 мл) переносят в колориметрическую пробирку с делениями на 10 мл, добавляют 0,2 мл раствора ализарина (реактив 1) и по каплям едкий натр (реактив 3) до фиолетово-розового окрашивания.

Обычно на нейтрализацию идет 1 - 2 капли 0,05 н раствора щелочи.

Далее добавляют 0,5 мл реактива 12 и титруют 0,001 н раствором азотнокислого тория, сравнивая окраску с контролем, который в колориметрической пробирке такого же диаметра и стекла содержит 10 мл бидистиллята, 0,2 мл раствора ализарина, 1 каплю едкого натра (0,05 н) и 0,5 мл реактива 12. Цвет контрольного раствора очень слабо-розовый.

Титрование проводят осторожно, добавляя раствор азотнокислого тория из микробюретки с делениями на 0,01 мл до одинаковой окраски испытуемого и контрольного растворов. Сравнение окрасок производят на белом фоне (например, фильтровальной бумаге), рассматривая раствор через весь столб жидкости. Для того чтобы лучше заметить конец титрования, хорошо иметь еще одну пробирку, содержащую 10 мл бидистиллята, 0,2 гамма фтора и все необходимые реактивы и к концу титрования пробирки с дистиллятом рассматривать все 3 пробирки.

Все дистилляты, собранные в колориметрические пробирки, титруют так, как указано выше.

Так как реакция между азотнокислым торием и фтором идет не точно по уравнению, то поэтому соотношение между 0,001 н раствором азотнокислого тория и количеством фтора устанавливают эмпирически, путем титрования различных количеств стандартного раствора фтора азотнокислым торием. Из полученных величин составляют таблицу для вычисления фтора по расходу 0,001 н раствора азотнокислого тория.

Рекомендуется при составлении таблицы начинать титрование с 0,2 гамма фтора с интервалами в 0,2 гамма, т.е. брать 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 гамма и т.д., пользуясь при этом микробюреткой с делениями на 0,01 мл. Для каждой концентрации необходимо не менее трех титрований при хорошо сходящихся результатах.

Все применяемые растворы и реактивы должны быть проверены на содержание фтора с помощью контрольного опыта.

Пользуясь составленной таблицей, находят количество фтора для каждой фракции дистиллята. Полученные величины складывают, вычитают количество фтора, содержащееся в реактивах, и пересчитывают на 1 л раствора.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА

 

Метод основан на окислении дифенилкарбазида бихроматом с образованием растворимого в условиях метода соединения красно-фиолетового цвета. Строение образующегося соединения неизвестно.

Чувствительность метода 0,15 гамма хрома.

 

Реактивы

 

1. Серная кислота 1:3 и 1:9.

2. Азотная кислота, уд. в. 1,4.

3. Азотнокислое серебро, 0,6% раствор.

4. Персульфат аммония, 15% свежеприготовленный раствор.

5. Натрий хлористый, 0,2% раствор.

6. Натрий углекислый, 7,5% раствор.

7. Дифенилкарбазид свежеприготовленный0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты, к раствору добавляют 90 мл чистого спирта.

8. Двухромовокислый калий, 0,001 н раствор.

Чистый перекристаллизованный и высушенный при 130° двухромовокислый калий в количестве 0,045 г растворяют в дистиллированной воде в литровой колбе, объем доводят до метки и хорошо перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,015 мг хрома.

 

Ход определения

 

50 - 100 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха; полученный остаток осторожно озоляют. После охлаждения вводят в чашечку 5 мл раствора серной кислоты (1:9), помещают чашечку на кипящую водяную баню и после полного растворения остатка переводят содержимое чашки вместе с промывной водой, которой ополаскивают чашку, в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 8 - 10 капель концентрированной азотной кислоты, после чего кипятят жидкость до появления белых паров серной кислоты. По охлаждении к жидкости осторожно прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора 0,6% азотнокислого серебра и 2 мл раствора 15% персульфата аммония и кипятят до полного разрушения персульфата аммония (около 30 минут).

При этом в присутствии хрома раствор окрашивается в желтый или желтоватый цвет, а в присутствии марганца - в малиновый или слабо-малиновый.

Для разрушения марганцовой кислоты к раствору добавляют 4 мл раствора хлористого натрия и кипятят жидкость 5 минут на асбестовой сетке. Если при этом малиновый цвет жидкости не изменится в желтый, добавляют еще 4 мл раствора хлористого натрия и снова кипятят 5 минут.

Далее колбу снимают с асбестовой сетки, добавляют 10 мл холодной дистиллированной воды и тотчас охлаждают под краном или помещают в сосуд со льдом. К охлажденному таким образом раствору осторожно прибавляют приблизительно 8 - 10 мл 7,5% раствора углекислого натрия для осаждения железа, избегая большого избытка углекислого натрия. После этого содержимое колбы переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят ее дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания жидкость фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр, отбрасывая первую небольшую часть фильтрата.

20 мл прозрачного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 5 мл едкого натра (1:10) и дистиллированную воду до метки колбы; хорошо перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 час и, если раствор мутный, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу Эрленмейера. К 2 - 3 мл прозрачного фильтрата добавляют избыток серной кислоты (1:3) и 1 - 2 мл 0,1% раствора дифенилкарбазида.

При наличии хрома раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет.

В случае необходимости проводят количественно определение хрома.

Для количественного определения хрома берут 20 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют по каплям серную кислоту (1:3) до кислой реакции на лакмус и прибавляют избыток последней - несколько капель. При помутнении жидкости после подкисления раствор фильтруют. К прозрачному раствору добавляют 5 мл раствора дифенилкарбазида, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и оставляют в покое на несколько (5 - 10) минут.

В это время готовят стандартный раствор. Для этого в мерную колбу емкостью 50 мл наливают 20 мл дистиллированной воды, 5 мл серной кислоты (1:3), 5 мл раствора дифенилкарбазида и добавляют из микробюретки 0,001 н раствор двухромовокислого калия до получения окраски раствора, близкой к окраске испытуемого раствора. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и оставляют в покое на 10 минут, после чего производят сравнение окрасок испытуемого и стандартного растворов в цилиндрах Генера. Содержание хрома рассчитывают по следующей формуле:

 

                    a x h  x 25 x 50 x 1000

                         1

                x = -----------------------,

                        h x 20 x 20 x в

 

    где:

    х - количество хрома в миллиграммах на 1 л вытяжки;

    а - количество хрома, взятое для стандартного раствора;

    h  - высота столба стандартного раствора;

     1

    h - высота столба испытуемого раствора;

    в - количество миллилитров вытяжки, взятое для анализа.

Для мойки посуды и аппаратуры, используемой при определении хрома, не должна применяться хромовая смесь.

 

 

 

 

 

Приложение

 

ФОРМА ПРОТОКОЛОВ АНАЛИЗА ОБРАЗЦОВ ПОСУДЫ, ТАРЫ

И ДРУГИХ МАТЕРИАЛОВ

 

АНАЛИЗ N ___

ОБРАЗЕЦ КАПРОЛОНА

 

Образец доставлен завернутым в бумагу, перевязанную бечевкой, и представляет собой 4 диска из исследуемого материала диаметром 10,5 см, толщиной 0,8 см и одну деталь из него. Цвет дисков и детали светло-желтый, поверхность - гладкая, запах без особенностей.

После промывки теплой водой с мылом диски были помещены в стеклянные стаканы со следующими модельными растворами:

1) 500 мл 2% раствора уксусной кислоты;

2) 500 мл 3% раствора поваренной соли;

3) 500 мл 1 % раствора винной кислоты;

4) 500 мл 2% раствора молочной кислоты.

Стаканы были закрыты стеклянными пластинками и помещены в термостат с температурой 37° на 5 суток. Одновременно с образцом, в качестве контроля, указанные выше модельные растворы выдерживали в термостате при тех же условиях опыта.

После указанной обработки внешний вид дисков остался без видимых изменений. Все четыре раствора остались прозрачными и бесцветными. Запах и вкус растворов без особенностей (по сравнению с контролем).

При химическом исследовании модельных растворов (вытяжек) были получены следующие результаты:

1) свинец, медь и цинк не обнаружены во всех вытяжках;

2) реакция на мышьяк цинкокислотным методом отрицательная во всех вытяжках;

    3)   реакция  на  капролактам,  основанная  на  взаимодействии

капролактама с тетрайодвисмутитом калия (KBiJ ), положительная  во

                                             4

всех четырех растворах (образовался обильный осадок в виде  темно-

красных кристаллов гексагональной системы).

 

    Анализ производил                             (подпись)

 

    Заключение.   Исследованный   образец   капролона   признается

неудовлетворительным  вследствие  перехода  в  модельные  растворы

(вытяжки) капролактама.

 

    Руководитель лаборатории                      (подпись)

 

 

 

АНАЛИЗ N 72-73

ПОСУДЫ ИЗ ПОЛИЭТИЛЕНА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ

 

Образцы доставлены в картонном ящике, завернутыми в бумагу. На крышке ящика имеется фабричная этикетка с надписью"Дорожный набор полиэтиленовый".

Образцы представляют собой 2 миски и 2 кружки из полиэтилена. Миски белого цвета, емкостью 0,5 л. Наружная и внутренняя поверхности мисок гладкие, матовые. На дне наружной поверхности мисок имеется штамп: "Мособлпромсовет-БХ". Миски имеют неприятный посторонний запах.

Миски промывали теплой водой с мылом, а затем дистиллированной водой и наполняли холодной и горячей водопроводной водой. После двухчасовой экспозиции холодная и горячая вода приобрели неприятный посторонний запах и вкус.

Кружки с ручками белого цвета, емкостью 0,25 л. Наружная поверхность кружек гладкая, матовая. На дне наружной поверхности кружки имеется штамп: "Мособлпромсовет-БХ". Кружки имеют резкий, неприятный запах. После промывки теплой водой с мылом и дистиллированной водой кружки наполняли холодной и горячей водопроводной водой. После двухчасовой экспозиции запах и вкус холодной и горячей воды (вытяжек) резко неприятный.

 

    Анализ производил                               (подпись)

 

Заключение. Исследованные образцы посуды из полиэтилена высокого давления (2 миски и 2 кружки) признаются неудовлетворительными вследствие наличия неприятного постороннего запаха в обоих образцах полиэтиленовой посуды и неприятного запаха и вкуса в полученных из них водных вытяжках.

 

    Руководитель лаборатории                        (подпись)

 

 

 

АНАЛИЗ N ____

КОЛБАСНОЙ ОБОЛОЧКИ ИЗ ЦЕЛЛОФАНА,

СКЛЕЕННОЙ СИНТЕТИЧЕСКИМ КЛЕЕМ

 

Образец доставлен завернутым в бумагу в неопечатанном виде. Образец представляет собой колбасную оболочку из целлофана, склеенную вновь предлагаемым синтетическим клеем, изготовленным на основе поливинилового спирта и формальдегида.

Оболочка прозрачная, бесцветная, без запаха. После предварительной промывки теплой водопроводной водой, затем дистиллированной водой образец подвергался следующей обработке: одну целлофановую оболочку, склеенную предлагаемым клеем, помещали в стакан с 500 мл кипящей дистиллированной воды, вторую оболочку помещали в стакан с 500 мл кипящей 0,3% молочной кислоты, содержащей 4% хлористого натрия. Температура в этих растворах в течение 2 часов поддерживалась на уровне 85 - 90°.

Полученные вытяжки (растворы) остались прозрачными и бесцветными; запах вытяжек по сравнению с контрольными растворами без особенностей.

Данные химического исследования:

1) бромирующихся веществ не обнаружено;

2) реакция на формальдегид по Шиффу отрицательная в обеих вытяжках.

 

    Анализ производил                               (подпись)

 

Заключение. Исследованный образец целлофановой оболочки для колбас, склеенной вновь предлагаемым клеем, вследствие отсутствия постороннего запаха в склеенной оболочке, а также отсутствия постороннего запаха и вкуса в модельных растворах (вытяжках) и отсутствия отдачи в последние бромирующихся веществ и формалина в условиях опыта признается удовлетворительным с санитарно-гигиенической точки зрения.

 

    Руководитель лаборатории                        (подпись)

 

 

 

АНАЛИЗ N _____

АЛЮМИНИЕВОЙ ФОЛЬГИ (2 ОБРАЗЦА)

 

Образцы доставлены в бумажных пакетах в неопечатанном виде. Образцы представляют собой пластинки алюминиевой фольги размером 10 x 12 см, покрытые лаком ХС-59 с внутренней стороны, в количестве 10 штук и пластинки размером 10 x 12 см алюминиевой фольги, покрытые лаком ХС-59 с внутренней стороны и лаком ЭЦ-512 с красителем (красного цвета) с наружной стороны, в количестве 10 штук.

Алюминиевая фольга покрыта лаком ЭЦ-512 с красителем неравномерно. После предварительной промывки теплой водопроводной водой, а затем дистиллированной водой образец фольги, покрытый лаком ХС-59, подвергался следующей обработке: три пластинки были залиты 500 мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до 80°. Другие три пластинки были залиты 500 мл 3% молочной кислоты, содержащей 4% хлористого натрия и предварительно нагретой до 80°. Пластинки выдерживались в указанных растворах в течение 48 часов при комнатной температуре.

Полученные вытяжки остались прозрачными и бесцветными. Запах и вкус вытяжек без особенностей по сравнению с контрольными растворами.

Поверхность пластинок без видимых изменений.

В полученных вытяжках проводилось определение винилацетата. Реакция на винилацетат отрицательная.

При протирании алюминиевой фольги, покрытой лаком ЭЦ-512, в течение 1/2 минуты сухим ватным тампоном, ватным тампоном, смоченным водой, и ватным тампоном, смоченным маслом, наблюдалось интенсивное окрашивание ватного тампона.

 

    Анализ производил                         (подпись)

 

Заключение. 1. Исследованный образец фольги, покрытый лаком ХС-59, признается удовлетворительным вследствие отсутствия отдачи винилацетата в модельные среды и достаточной адгезии в условиях опыта.

2. Исследованные образцы алюминиевой фольги, покрытой лаком ХС-59 с внутренней стороны и лаком ЭЦ-512 с красителем красного цвета с наружной стороны, с санитарно-гигиенической точки зрения не могут быть использованы по назначению вследствие легкой отдачи красителя.

 

    Руководитель лаборатории                  (подпись)

 

 

 

 

 

ПЕРЕЧЕНЬ

ПЛАСТМАСС, ЛАКОВ, ЭМАЛЕЙ И ДРУГИХ ВЕЩЕСТВ,

РАЗРЕШЕННЫХ ГОСУДАРСТВЕННОЙ САНИТАРНОЙ ИНСПЕКЦИЕЙ СССР

И РСФСР ДЛЯ ПРИМЕНЕНИЯ ИХ ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ПОСУДЫ, ТАРЫ,

ОБОРУДОВАНИЯ ПИЩЕВЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ И УПАКОВКИ ПИЩЕВЫХ

ПРОДУКТОВ ЗА ВРЕМЯ С 1950 ПО 1961 Г. ВКЛЮЧИТЕЛЬНО

 

┌──────────────────┬───────────────────────────┬──────────────────────┬───────────────┐

   Наименование         Для каких целей         Характеристика и   │Дата разрешения│

                                                   рецептура                     

├──────────────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────────┤

│Бакелитовое       │Для покрытия деревянных    │Составбакелитовый   │16/I 1954 г.  

│покрытие          │крышек для пирожных,       │лак марки А, Б, В     │N 113-17/20   

                  │укладываемых на            │(ГОСТ 901-56), спирт                

                  │металлические донышки      │этиловый (ректификат) │               

                                             │и соляная кислота                   

                                                                                 

│Битумная масса    │Для покрытия внутренней    │Составбитум,        │29/V 1959 г.  

                  │поверхности бродильно-     │парафин, церезин, воск│N 123-10/19   

                  │лагерных емкостей в        │пчелиный, канифоль                  

                  │пивоваренной промышленности│                                    

                                                                                 

│Битум N 3, 4, 5   │Для пропитывания крафт-                          │17/II 1958 г. 

                  │мешков для пищевых                              │N 123-2/57    

                  │продуктов при условии, если│                                    

                  │будет соответствующая                                          

                  │прослойка (пергамент,                                          

                  │целлофан и др.), отделяющая│                                    

                  │пищевой продукт от битумной│                                    

                  │бумаги                                                         

                                                                                 

│Битумная смесь    │Для покрытия бродильно-    │Составбитум (ТУ-    │29/IV 1959 г. 

                  │лагерных емкостей в        │290-53), парафин (с   │N 08с/Б-9-742 

                  │пивоваренной               │температурой плавления│              

                  │промышленности             │52°), церезин (марки                

                                             │67), канифоль, воск                 

                                             │пчелиный                            

                                                                                 

│Винилпласт марки А│1. Для машин, применяемых                        │6/II 1952 г.  

                  │в пищевой промышленности                         │N 113-17/34   

                  │2. Для ящиков как                                │15/VII 1958 г. │

                  │внутрицеховой тары под                           │N 123-10/55   

                  │ястыки кетовой икры                                            

                                                                                  

│Винилпласт (в виде│Для машин, применяемых в                         │21/VII 1953 г. │

│куска)            │пищевой промышленности                           │N 113-17/266  

                                                                                 

│Винилпласт        │Для изготовления бачков                          │7/IX 1959 г.  

                  │для хранения питьевой воды │                      │N 08с/Б-9-1713 │

                                                                                 

│Вискозная оболочка│В качестве оболочки для                          │18/II 1958 г. 

│искусственная     │вареных колбас                                   │N 123-14/22   

                                                                                 

│Грунт N 83        │Для грунтовки трюмов       │Свинцовый сурик,      │2/IV 1959 г.  

                  │судов, перевозящих зерно   │железный сурик,       │N 123-10/25   

                  │насыпью. После грунтовки   │натуральная олифа                   

                  │трюм покрывается двумя                                         

                  │слоями масляной краски,                                        

                  │не содержащей пигмента                                         

                                                                                 

│Грунт ХС-04 и лак │Для покрытия внутренних    │Основа грунта:        │23/ХII 1959 г. │

│ВХЛ-4000 (ХС-74)  │поверхностей баков для     │сополимер хлористого  │N 08с/Б-9-2411 │

                  │сиропов в автоматах по     │винила с                            

                  │продаже газированной воды  │винилиденхлоридом                   

                                                                                 

│Дихлорэтан        │Для склеивания ящиков из                         │15/VII 1958 г. │

                  │органического стекла                             │N 123-10/55   

                                                                                 

│Капрон            │1. Для шестерен в                                │19/V 1959 г.  

                  │кремосбивалках модели СК-1 │                      │N 123-10/41    

                                                                   │разрешено при 

                                                                   │условии, что  

                                                                   │шестерни из   

                                                                   │капрона не    

                                                                   │будут         

                                                                   │непосредственно│

                                                                   │контактировать │

                                                                   │с кремом в    

                                                                   │процессе его  

                                                                   │изготовления  

                  │2. Для деталей                                   │12/III 1960 г. │

                  │молокопроводов                                   │N 123-10/38   

                                                                                 

│Карбоксиметилцел- │Для склеивания бумажной                          │25/XI 1961 г. 

│люлоза (3% водный │пищевой тары на автоматах                        │N 08с/Б-7-2471 │

│раствор)          │(стаканчики для мороженого,│                                    

                  │фруктовых вод и пр.)                                           

                                                                                 

│Картонные капсулы │Для укупорки бутылок                             │11/VII 1960 г. │

│с наложением      │московской особой водки                          │N 123-10/32   

│сверху                                                                           

│алюминиевого                                                                     

│колпачка                                                                         

                                                                                 

│Картонные         │Для расфасовки творожной                         │23/III 1957 г. │

│парафинированные  │массы                                            │N 123-11/25   

│коробки без полной│                                                               

│завертки массы в                                                                 

│пергамент или                                                                     

│целлофан                                                                         

                                                                                 

│Клей              │Для склеивания фольги с    │Крахмал, едкий натр,  │2/Х 1954 г.   

                  │подпергаментом             │салициловая кислота,  │N 113-17/542  

                                             │вода                                

                  │Для укупорочных            │Пробковая крупка,     │17/II 1960 г. 

                  │композиционных             │раствор костного клея,│N 123-10/17   

                  │пресс-пятачков             │глицерин, уротропин                 

                                             │(ГОСТ 2067-41)                      

                                                                                 

│Клей альбумино-   │Для покрытия и склеивания  │Обесфеноленная        │28/VII 1953 г 

│казеиновый        │фанеры для изготовления    │фенолформальдегидная  │N 113-17/173  

                  │бочек, предназначенных в   │смола, казеиновый клей│              

                  │виде тары под пищевые                                          

                  │продукты (сухие, соленые и │                                    

                  │влажные, имеющие                                               

                  │нейтральную или слабо-                                         

                  │кислую реакцию)                                                

                                                                                 

│Клей БФ-2         │1. Для покрытия аппаратуры │                      │28/II 1951 г. 

                  │в винодельческой                                 │N 113-17/35   

                  │промышленности                                                 

                  │2. Для уплотнения закатного│                      │17/IX 1960 г. 

                  │шва алюминиевой посуды                           │N 123-10/154  

                                                                                 

│Клей казеиновый ОБ│Для покрытия и склеивания  │Состав: казеин,       │5/XI 1952 г.  

                  │фанеры для изготовления    │гашеная известь, сода,│N 113-17/493  

                  │бочек, предназначенных в   │медный купорос,                     

                  │виде тары под пищевые      │керосин                              

                  │продукты                                                       

                                                                                 

│Клей казеино-     │Для изготовления тары под                        │12/Х 1955 г.  

│формалиновый      │сухие продукты                                   │N 123-10/436  

                                                                                 

│Клей              │Для склеивания                                   │21/ХII 1961 г. │

│карбоксиметил-    │целлофановой колбасной                           │N 08с/Б-7-2625 │

│целлюлозный       │оболочки                                                       

                                                                                 

│Краситель         │Для окраски алюминиевой                          │17/Х 1957 г.  

│желто-зеленый     │фольги, предназначенной для│                      │N 123-8/90    

                  │упаковки кондитерских                                          

                  │изделий                                                        

                                                                                 

│Краситель М-8     │Для окраски алюминиевой                          │17/Х 1957 г.  

│спирторастворимый │фольги, предназначенной для│                      │N 123-8/90    

                  │упаковки кондитерских                                          

                  │изделий                                                        

                                                                                 

│Краситель         │Для окраски фольги,        │C  H  O N  S CO       │4/VII 1958 г. 

│оранжевый 4-ж     │предназначенной для        󧓨 27 8 10 2         │N 123-10/47   

│спирторастворимый │упаковки кондитерских                                          

                  │изделий                                                        

                                                                                 

│Краситель         │Для окраски алюминиевой                          │5/VI 1957 г.  

│рубиновый         │фольги                                           │N 123-8/56    

│спирторастворимый │                                                               

                                                                                 

│Кремнеорганическая│Для обработки                                    │10/III 1960 г. │

│жидкость ГКЖ-94   │тесторазделочной линии в                         │N 123-10/31   

                  │хлебопекарной                                                  

                  │промышленности                                                  

                                                                                 

│Кремнеорганические│Для смазки хлебных форм                          │15/II 1957 г. 

│соединения                                                         │N 123-8/15    

                                                                                 

│Ксилиталь 0-15    │При изготовлении целлофана,│Поверхностно-активное │30/VIII 1960 г.│

                  │используемого в пищевой    │вещество              │N 123-10/133  

                  │промышленности                                   │разрешено при 

                                                                   │наличии ВТУ на │

                                                                   │ксилиталь 0-15,│

                                                                   │предназначенный│

                                                                   │для изготовле- │

                                                                   │ния целлофана, │

                                                                   │используемого в│

                                                                   │пищевой       

                                                                   │промышленности │

                                                                                 

│Лавсан            │Для фильтрования молока                          │18/IV 1961 г. 

│(фильтрующая                                                       │N 08с/Б-7-632 

│ткань)                                                                           

                                                                                 

│Лавсан            │Для отжима сыворотки в                           │19/VII 1961 г. │

│(полиэфирная      │производстве творога                             │N 08с/Б-7-1453 │

│ткань)                                                                           

                                                                                 

│Лак               │Для покрытия алюминиевой   │Составколлоксилин   │8/III 1954 г. 

│антикоррозийный А │фольги, применяемой для    │марки ПСВ, канифоль,  │N 113-17/107   

                  │обертки плавленых сыров    │дибутилфталат,                      

                                             │этилцеллюлоза,                      

                                             │этиловый спирт                       

                                             │(ректификат),                       

                                             │этилацетат, ацетон,                 

                                             │шеллак                              

                                                                                 

│Лак асфальтовый   │Для лакировки наружной                           │17/VI 1960 г. 

│N 176             │стороны консервных банок                         │N 123-10/99   

                                                                                 

│Лак бакелитовый   │Для покрытия внутренних    │ГОСТ 901-56           │19/III 1952 г. │

│марки А, Б, В     │поверхностей емкостей,                           │N 113-17/66   

                  │предназначенных для                                            

                  │хранения пищевых продуктов │                                    

                                                                                 

│Лак БФ-2          │1. Для покрытия рафинадных │Смесь клея БФ-2 со    │3/III 1954 г. 

                  │форм                       │спиртом               │N 113-17/122  

                  │2. Для лотков, применяемых │                      │30/I 1954 г.  

                  │в кондитерской                                   │N 113-17/57   

                  │промышленности                                                 

                  │3. Для покрытия внутренней │                      │31/Х 1961 г.  

                  │поверхности цистерн,                             │N 08с/Б-7-2283 │

                  │изготовленных из листового │                                    

                  │материала СТ-3                                                 

                                                                                 

│Лак БФ-4          │1. Для покрытия внутренней │                      │31/VIII 1953 г.│

                  │поверхности туб, идущих для│                      │N 113-17/198  

                  │упаковки горчицы                                               

                  │2. Для покрытия рабочих                          │31/VIII 1953 г.│

                  │поверхностей аппаратуры и                        │N 113-17/198  

                  │оборудования (фильтры и                                        

                  │насосы) винодельческой                                          

                  │промышленности                                                 

                                                                                 

│Лак марки МБ-46   │Для покрытия ванночек и    │Основа лака: мочевино-│10/XI 1950 г. 

                  │решеток для домашних       │формальдегидные смолы,│N 113-17/9    

                  │холодильников              │модифицированные                    

                                             │алкидными смолами,                  

                                             │растворитель бутанол                

                                                                                 

│Лак               │Для покрытия               │На основе сополимера  │22/IV 1954 г. 

│ВХЛ-4000 (ХС-74)  │винодельческого            │хлористого винила с   │N 113-17/229  

│и грунт ХС-04     │оборудования               │винилиденхлоридом                   

                                                                                 

│То же             │Для окраски внутренней     │На основе сополимера  │16/IV 1956 г. 

                  │поверхности                │хлористого винила с   │N 123-10/94   

                  │хлеборазвозочных кузовов   │винилиденхлоридом                   

                                                                                 

│То же             │Для покрытия внутренних    │То же                 │23/XII 1959 г. │

                  │поверхностей баков для                           │N 08с/Б-9-241 

                  │сиропов в автоматах по                                         

                  │продаже газированной воды                                      

                                                                                 

│Лак               │Для лакировки наружной                           │17/VI 1960 г. 

│нитроцеллюлозный  │поверхности консервных                           │N 123-10/99   

│КП-80             │банок                                                          

                                                                                 

│Лак нитроцеллюлоз-│Для лакировки наружной                           │17/VI 1960 г. 

│но-карбинольный   │поверхности консервных                           │N 123-10/99   

│НЦ-512            │банок                                                          

                                                                                  

│Лак пентофталевый │1. Для покрытия внутренних │Лак пентофталевый     │3/V 1953 г.   

│N 170 (ТУ 1308-45)│поверхностей пекарных печей│N 170 представляет    │N 113-17/270  

│с добавлением     │2. Для покрытия внутренней │раствор в органических│17/V 1954 г.  

│алюминиевой пудры │поверхности хлебного       │растворителях         │N 113-17/270  

│(ГОСТ 5494-50),   │автофургона                │синтетической                       

│краски АЛ-177                                │пентофталевой смолы,                

│(ГОСТ 5631-51),                              │модифицированной                    

│эмали жаростойкой │                           │растительными маслами │              

│АЛ-70                                        │с добавлением                       

│(ТУ N 1822-48)                               │сиккатива и                         

                                             │алюминиевой пудры,                  

                                             │краски АЛ-177                       

                                             │(суспензия алюминиевой│              

                                             │пудры в битумном лаке │              

                                             │N 177), эмали                       

                                             │жаростойкой (смесь                  

                                             │специального лака и                 

                                             │алюминиевой пудры)                  

                                                                                 

│Лак полиамидный и │Для изготовления тары под                        │23/VII 1954 г. │

│пленка N 548      │сливочное и топленое масло │                      │N 113-17/222  

│(ТУ N М-319-53)                                                                  

                                                                                 

│Лак поливинилбути-│1. Для покрытия внутренней │                      │12/XII 1957 г. │

│ралевый           │поверхности бочек,                               │N 123-8/105   

                  │предназначенных для                                             

                  │хранения джема, варенья,                                       

                  │повидла и томат-пасты                                          

                  │2. Для изготовления мешков,│Для мешков применяются│9/IX 1959 г.  

                  │предназначенных для        │следующие материалы:  │N 123-10/64   

                  │хранения муки и других     │1) тарная                           

                  │пищевых продуктов          │хлопчатобумажная                    

                                             │ткань, артикул 76;                  

                                             │2) крепированная                    

                                             │бумага - основа                     

                                             │сульфитная, проклейка │              

                                             │канифолевым клеем;                  

                                             │3) проклейка -                      

                                             │бензиновый раствор                  

                                             │полиизобутилена П-200 │              

                                                                                 

│Лак 50 ал         │Для покрытия консервных    │Лак 50 ал - раствор в │29/I 1954 г.  

                  │банок                      │смеси скипидара с     │N 113-17/34   

                                             │уайт-спиритом бутил-                

                                             │фенолформальдегидной                

                                             │смолы 101 и                         

                                             │полимеризованной смеси│              

                                             │масел древесного и                  

                                             │уплотненного льняного │              

                                             │с кобальтово-                       

                                             │марганцовым сиккативом│              

                                                                                 

│Лак 50            │Для покрытия консервных                          │5/III 1957 г. 

                  │банок                                            │N 123-8/32    

                                                                                  

│Лак 18382-а       │Для использования в                              │27/VII 1961 г. │

                  │консервной промышленности                        │N 08с/Б-7/Л457 │

                  │для лакирования внутренней │                                     

                  │поверхности тары                                               

                                                                                 

│Лак шовный        │Для покрытия консервных                          │5/III 1957 г. 

                  │банок                                            │N 123-8/32    

                                                                                 

│Лак ФГ-9          │Для покрытия деталей,      │Основа лака:          │3/VII 1952 г. 

│кремнеорганический│непосредственно            │кремнеорганические    │N 113-17/178  

                  │соприкасающихся с пищевыми │смолы,                              

                  │продуктами                 │модифицированные                    

                                             │алкидными смолами                   

                                                                                 

│Лак ФЛ N 71       │Для покрытия консервных                          │5/III 1957 г. 

                  │банок                                            │N 123-8/32    

                                                                                 

│Лак ЯК-1          │Для покрытия внутренней    │Составянтарь        │8/V 1953 г.   

                  │поверхности молочных фляг  │плавленый,            │N 113-17/165  

                  │взамен олова               │полуфабрикат                        

                                             │(ТУ 12-23-79),                      

                                             │полуфабрикат                        

                                             │(ТУ-18-23-79),                      

                                             │уплотненное тунговое                

                                             │масло, скипидар,                    

                                             │сиккатив N 7640 и                   

                                             │64-б, 64-П                          

                                                                                 

│Лак N 41-Т/В-1    │1. Для покрытия посуды,    │Лак 41-Т/В-1          │9/XII 1952 г. 

│и лак 41-Т        │белой жести под консервную │представляет собой    │N 113-17/536  

                  │тару                       │раствор, состоящий из │ВТУ на лак    

                  │2. Для покрытия с наружной │смолы копала КГ-1 и   │согласованы   

                  │стороны металлической      │смеси масел:                        

                  │кроненпробки, применяемой  │древесного (тунгового)│              

                  │для укупорки спецналива    │и льняного в скипидаре│              

                  │минеральных вод            │с добавлением                       

                                             │сиккатива резината                  

                                             │кобальта                            

                                                                                 

│Лак 41-Т/1        │Для покрытия тарелок       │То же                 │8/VI 1951 г.  

                  │барабана на молочных                             │N 113-17/205  

                  │сепараторах                                                    

                                                                                 

│Лак N 71 покровный│Для лакирования грунтовой  │Раствор ксиленоло-    │11/I 1954 г.  

│(71-П)            │черной жести               │фенолформальдегидной  │ВТУ на лак    

                                             │смолы "КФ" с          │согласованы   

                                             │добавлением                         

                                             │бензилцеллюлозы в                   

                                             │смеси органических                  

                                             │растворителей                       

                                                                                 

│Лак N 71 грунтовый│Для грунтовки черной       │Раствор ксиленоло-    │11/I 1954 г.  

│(71 гр.)          │консервной жести горячего и│фенолформальдегидной  │ВТУ на лак    

                  │холодного проката          │смолы (КФ) с добавкой │согласованы   

                                             │глифталевой смолы N                 

                                             │135 в органических                  

                                             │растворителях                       

                                                                                  

│Лак ХС-74         │1. Для покрытия            │На основе смолы СВХ   │22/IV 1954 г. 

│(ВХЛ-4000)        │винодельческого            │(продукта             │N 113-17/229  

                  │оборудования               │сополимеризации                      

                  │2. Для окраски внутренней  │хлорвинила с          │16/IV 1956 г. 

                  │поверхности                │винилиденхлоридом)    │N 123-10/94   

                  │хлеборазвозочных кузовов                                       

                                                                                 

│Лакокрасочное     │Для внутренней поверхности │Вариант I             │16/IV 1956 г. 

│покрытие          │хлеборазвозочных кузовов   │Грунт ВХГМ - 2 слоя   │N 123-10/94   

                                             │Эмаль ВХЭ-4001 - 2                  

                                             │слоя                                

                                             │Лак ВХЛ-4000 - 2 слоя │              

                                             │Вариант II                          

                                             │Грунт 138 - 1 слой                  

                                             │Эмаль ВХЭ-4001 - 2                  

                                             │слоя                                

                                             │Лак ВХЛ-4000 - 3 слоя │              

                                             │Вариант III                         

                                             │Грунт 138 - 1 слой                  

                                             │Эмаль ПФ-560 - 3 слоя │              

                                             │Вариант IV                          

                                             │Лак 4 с алюминиевой                 

                                             │пудрой - 2 слоя                     

                                             │Вариант V                           

                                             │Лак 321 с алюминиевой │              

                                             │пудрой - 2 слоя                     

                                                                                 

│"Меладур"         │Для производства посуды    │Состав: меламин,      │27/VII 1960 г. │

│пресс-материал    │пищевого назначения        │формальдегид,         │N 123-10/108   

                                             │клетчатка бука,                     

                                             │двуокись титана                     

                                                                                  

│"Мелалит"         │Для производства посуды                          │21/II 1957 г. 

│пресс-материал    │пищевого назначения                              │N 123-8/44    

                                                                                 

│Мешки сетчатые,   │Для затаривания картофеля  │Состав:               │2/VI 1960 г.  

│пропитанные       │и других овощей на время   │а) латекс найрит Л-3; │N 08с/Б-7-965 

│противогнилостными│транспортировки            │б) латексы: найрит                  

│водостойкими                                 │Л-3 + СКС-30;                       

│составами                                    │в) латекс СКС-30;                   

                                             │г) сплав: парафин +                 

                                             │канифоль + петролатум │              

                                             │+ антисептик нафтенат │              

                                             │меди                                

                                                                                 

│То же             │Для хранения картофеля     │а) сплав ПКП +        │15/VII 1960 г. │

                                             │нафтенат меди;        │N 08с/Б-7-1283 │

                                             │б) латекс найрит Л-3; │              

                                             │в) латекс найрит Л-3 +│              

                                             │СКС-30;                             

                                             │г) латекс СКС-30                    

                                                                                 

│Паста водно-      │Для уплотнения поперечных  │Составлатекс СКС-30,│21/III 1956 г. │

│аммиачная         │швов консервных банок      │канифоль, каолин,     │N 123-10/93   

│вулканизирующаяся │                           │казеин, аммиак,                     

                                             │вазелиновое масло,                  

                                             │битум, сера,                        

                                             │ускоритель К-45, окись│               

                                             │магния и краситель                  

                                             │(фуксин, амарант,                   

                                             │сажа)                                

                                                                                 

│Паста             │В качестве уплотняющей     │Латекс СКС-30-П,      │31/Х 1958 г.  

│вулканизирующаяся │массы для крышек консервных│канифольно-аммиачное  │N 123-10/98   

                  │банок                      │мыло, казеинат                      

                                             │аммония, окись цинка, │              

                                             │каолин, вазелиновое                 

                                             │масло, сера, тиурам                 

                                                                                 

│Петролатум        │Для сушки древесины,       │ГОСТ 4096-54          │4/Х 1957 г.   

                  │предназначенной для                              │N 123-8/86    

                  │изготовления тары под мясо-│                      │разрешено при 

                  │молочные продукты                                │условии, если 

                                                                   │внутренняя    

                                                                   │поверхность   

                                                                   │бочек будет   

                                                                   │покрываться   

                                                                   │безвредным    

                                                                   │составом      

                                                                   │(силикатом    

                                                                   │натрия и др.) 

                                                                                 

│Пластмасса        │Для изготовления лопаток   │Состав:               │28/IV 1958 г. 

│"Декоррозит"      │насоса для перекачки воды  │фенольно-ксиленольная │N 123-10/29   

                  │автомата "АТ-26" для       │смола, совмещенная с                

                  │продажи газированной воды  │поливинилхлоридом,                  

                                             │меламин, уротропин,                  

                                             │каменноугольный кокс                

                                                                                 

│Пленка БФ-2       │Для покрытия рабочих                             │17/IV 1952 г. 

                  │поверхностей аппаратуры и                        │N 113-17/95   

                  │оборудования в                                                 

                  │винодельческой                                                 

                  │промышленности                                                 

                                                                                 

│Полиамидная пленка│Для упаковки хлеба третьим │Пленка представляет   │11/XI 1958 г. 

│"ПК-4"            │(наружным) слоем           │собой продукт         │N 123-10/103  

│(Перфоль ПК-4)                               │полимеризации                       

                                             │Е-капролактама                      

                                                                                 

│Полиамидная пленка│Для упаковки хлеба третьим │Пленка представляет   │22/IV 1959 г. 

│"ПК-4"            │(наружным) слоем после     │собой продукт         │N 123-10/38   

│(в неотмытом виде)│пергамента и влагостойкой  │полимеризации                       

                  │бумаги                     │Е-капролактама                      

                                                                                 

│Полиамид-68       │В качестве материала для                         │5/VI 1961 г.  

                  │доильных аппаратов                               │N 08с/Б-7-964 

                                                                                 

│Полиацетатная     │Для покрытия зеркальной                          │12/I 1951 г.  

│пленка            │поверхности пробки для                           │N 113-12/213  

                  │бутылок шампанских вин                                         

                                                                                 

│Поливинилацетат,  │Для склеивания папирос                           │13/II 1958 г  

│водная эмульсия                                                    │N 123-11/12   

                                                                                 

│То же             │Для склеивания пакетов при │                      │24/XI 1961 г. 

                  │условии:                                         │N 08с/Б-7-2423 │

                  │а) затаривание в пакеты                                        

                  │сухих продуктов с                                               

                  │содержанием влажности не                                       

                  │более 15%                                                      

                  │б) склеивание должно                                           

                  │проводиться таким образом, │                                    

                  │чтобы эмульсия по                                              

                  │возможности не                                                 

                  │соприкасалась с пищевым                                        

                  │продуктом                                                      

                                                                                 

│Полиизобутилен    │Для продовольственных машин│                      │6/II 1952 г.  

                                                                   │N 113-17/34   

                                                                                 

│Полипропилен      │Для расфасовки пищевых     │Получается            │20/IV 1960 г. 

│отечественный     │продуктов                  │полимеризацией        │N 123-100/13  

                                             │пропилена с                         

                                             │применением                         

                                             │каталитической системы│              

                                             │из триэтилалюминия и                

                                             │треххлористого титана │              

                                                                                 

│Полипропилен      │Для изготовления деталей                         │18/XI 1961 г. 

│партии N 60-62    │молочного оборудования,                          │N 08с/Б-7-2385 │

                  │имеющих контакт с молоком                                      

                  │при температуре не выше 60°│                                    

                                                                                 

│Полихлорвиниловая │В качестве вкладыша в      │Полихлорвиниловая     │11/III 1958 г. │

│упаковочная пленка│сухотарные бочки для рыбы  │смола (ПБ),           │N 123-10/16   

│В-118                                        │дибутилфталат, стеарат│              

                                             │кальция                              

                                                                                 

│Полиэтилен        │Для покрытия деталей       │Получается            │5/XI 1952 г.  

                  │продовольственных машин    │полимеризацией этилена│N 113-17/35   

                                             │при сверхвысоком                    

                                             │давлении                            

                                                                                 

│Полиэтилен        │Для предохранения пищевых                        │20/IV 1960 г. 

│высокого давления │продуктов от усушки (хлеба,│                      │N 123-10/13   

                  │плодов и др.). Тара из                                         

                  │этого материала может быть │                                    

                  │применена только для                                           

                  │нежирных мясных и рыбных                                       

                  │продуктов. Для упаковки                                        

                  │жирных продуктов (молочных │                                    

                  │и др.) такая тара                                              

                  │малопригодна, так как                                          

                  │недостаточно предохраняет                                      

                  │их от порчи и окисления.                                       

                  │Тара из этого материала                                        

                  │может быть применена для                                       

                  │фруктовых соков и воды                                         

                                                                                 

│Полиэтилен        │Для посуды                                       │21/III 1960 г. │

│высокого давления │                                                 │N 08с/Б-19-438 │

                                                                                 

│Полиэтилен        │Для пробок для укупорки                          │26/IV 1961 г. 

│высокого давления │бутылок с ординарными                            │N 08с/Б-7-710 

│неокрашенный      │коньяками                                                      

                                                                                  

│Полиэтилен        │Для упаковки хлеба                               │28/VII 1960 г. │

│высокого давления │длительного хранения вторым│                      │N 123-10/22   

│марки "Супротен"  │слоем после фильтровальной │                                    

                  │бумаги                                                         

                                                                                 

│Полиэтиленовая    │Для упаковки сухого молока │Пленка должна быть    │24/II 1960 г. 

│(высокого         │в трехслойные крафт-мешки с│выработана из         │N 123-10/9    

│давления) пленка  │внутренним вкладышем из    │нестабилизированного                

                  │полиэтилена                │полиэтилена высокого                

                                             │давления толщиной не                

                                             │менее 50 микрон.                    

                                             │Трехслойные бумажные                

                                             │мешки вместимостью до │              

                                             │30 кг должны                        

                                             │соответствовать                     

                                             │требованиям                         

                                             │ГОСТ 2227-51                        

                                             │"Мешки бумажные                     

                                             │непропитанные"                      

                                                                                 

│Полиэтиленовая    │Для обертки плавленых сыров│                      │31/III 1954 г. │

│пленка                                                             │N 123-17/106  

                                                                                 

│То же             │В качестве вкладыша в бочки│                      │12/VIII 1959 г.│

                  │для затаривания тузлучных                        │N 08с/Б-9-1528 │

                  │рыбопродуктов                                                   

                                                                                 

│Резиновые кольца  │Для молочных бидонов       │СКБ РЩ, сера, тиурам, │4/XI 1958 г.  

                                             │стеарат цинка, сажа   │N 123-10/64   

                                             │термическая, сажа                   

                                             │ламповая, мел,                      

                                             │стеарин, масло                      

                                             │вазелиновое,                        

                                             │петролатум                          

                                                                                 

│То же             │Для укупорки стеклотары    │СоставСКБ РЩ-25-30, │16/XII 1960 г. │

                                             │сера, тиурам, окись   │N 08с/Б-7-2185 │

                                             │цинка, сажа                         

                                             │форсуночная, сажа                   

                                             │ламповая, парафин,                  

                                             │льняное масло                       

                                                                                 

│Резиновые смеси   │Для изготовления прокладок │Состав: НК смокед-    │6/IV 1959 г.  

│(по рецептурам N  │к молочным пастеризаторам  │шитс, СКБ-35 РЩ, сера,│N 123-10/31   

│1022 и 1023)                                 │тиурам, стеарат цинка,│              

                                             │окись магния, сажа                  

                                             │ламповая, тальк, масло│              

                                             │вазелиновое,                        

                                             │стеариновая кислота,                

                                             │парафин                             

                                                                                 

│Резиновая смесь по│Для изготовления деталей                         │6/IV 1959 г.  

│рецептуре ПЛ-17   │доильных аппаратов                               │N 123-10/17   

                                                                                 

│Резиновая смесь по│Для изготовления деталей   │Состав: натуральный   │10/Х 1960 г.   

│рецептурам        │к доильным машинам         │каучук, серный цвет,  │N 123-10/152  

│N 56 - 59                                    │дифенилгуанидин, мел, │              

                                             │вазелиновое масло,                   

                                             │сажа ламповая, сажа                 

                                             │газовая, стеарин,                   

                                             │окись цинка                         

                                                                                 

│Резиновая смесь по│То же                      │Натуральный каучук,   │10/Х 1960 г.  

│рецептуре N 29165 │                           │серный цвет,          │N 123-10/152  

                                             │дифенилгуанидин, мел, │              

                                             │вазелиновое масло                   

                                                                                 

│Резиновая смесь по│Для прокладок к молочным   │СКБ-30 РЩ (пищевой),  │8/II 1960 г.  

│рецептуре N 1024  │пастеризаторам             │сера, тиурам, магнезия│N 123-10/14   

                                             │жженая, стеарат цинка,│              

                                             │сажа ламповая,                      

                                             │парафин, стеарин,                   

                                             │масло вазелиновое                   

                                                                                 

│Резина непищевая  │В качестве прокладки к                           │13/IV 1961 г. 

                  │холодильникам для создания │                      │N 08с/Б-7-614 

                  │герметичности                                    │разрешено при 

                                                                   │условии, если 

                                                                   │резина не будет│

                                                                   │иметь контакта │

                                                                   │с пищевыми    

                                                                   │продуктами и  

                                                                   │запаха,       

                                                                   │передающегося 

                                                                   │им            

                                                                                 

│Резина В-14       │Деталь (БС-5 - прокладка) к│                      │8/VI 1961 г.  

│МХПТУ 1166-58     │автосифону типа А                                │N 08с/Б-7-989 

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для детали 42-05 - патрубка│                      │27/VI 1961 г. 

│КР-339            │переменного вакуума к                            │N 08с/Б-7-1130 │

                  │доильным аппаратам, так как│                                    

                  │эта деталь в процессе                                          

                  │эксплуатации не входит в                                       

                  │контакт с молоком                                              

                                                                                 

│Резина марки      │Для изготовления деталей   │Составсмокед-шитс,  │18/IX 1961 г. 

│КР-339            │к доильным машинам,        │сера, пятисернистая   │N 08с/Б-7-1943 │

                  │соприкасающихся с молоком  │сурьма, магнезия                    

                                             │жженая, мел, каолин,                

                                             │фактис темный                       

                                                                                 

│Резина марки Я-339│То же                      │Составсмокед-шитс,  │18/IX 1961 г. 

                                             │сера, дифенилгуанидин,│N 08с/Б-7-1943 │

                                             │пятисернистая сурьма, │              

                                             │магнезия жженая, мел, │              

                                             │каолин, масло                       

                                             │вазелиновое, канифоль,│              

                                             │фактис темный                       

                                                                                 

│Резина марки      │-"-                        │СКБ пищевой, сера,    │18/IX 1961 г. 

│Л-1688-2                                     │дифенилгуанидин,      │N 08с/Б-7-1943 │

                                             │магнезия жженая, сажа │               

                                             │ламповая, мел, масло                

                                             │вазелиновое, канифоль,│              

                                             │фактис темный, парафин│               

                                                                                 

│Резина марки      │-"-                        │Состав: СКБ пищевой,  │18/IX 1961 г. 

│Я-1688                                       │сера, дифенилгуанидин,│N 08с/Б-7-1943 │

                                             │олеиновая кислота,                  

                                             │сажа ламповая, мел,                 

                                             │масло вазелиновое,                  

                                             │канифоль, парафин                   

                                                                                 

│Резина 7439       │Для изготовления деталей   │СоставСКБ пищевой,  │18/IX 1961 г. 

                  │к доильным машинам,        │дифенилгуанидин,      │N 08с/Б-7-1943 │

                  │соприкасающихся с молоком  │пятисернистая сурьма, │              

                                             │магнезия жженая,                    

                                             │каолин, литопон,                    

                                             │канифоль, фактис                    

                                             │темный, парафин,                    

                                             │вазелин технический                 

                                                                                 

│Резина марки ИР-22│Для молочного оборудования │Состав: смокед-шитс,  │16/XII 1960 г. │

│(ПМ-57)           │(прокладки пастеризаторов) │сера, тиурам, окись   │N 08с/Б-7-2449 │

                                             │цинка, сажа газовая,                

                                             │сажа ламповая,                      

                                             │стеариновая кислота,                

                                             │парафин, вазелиновое                

                                             │масло, бензойная                    

                                             │кислота                             

                                                                                  

│Резина рецепта    │Для изготовления деталей   │Составбутил-каучук, │11/III 1961 г. │

│ИР-23 (ПЛ-124)    │доильных аппаратов         │сера, вулкацит        │N 08с/Б-7-430 

                                             │Р экстра, тиурам,     │разрешено при 

                                             │цинковые белила,      │условии, что  

                                             │стеарин, вазелиновое  │бутилкаучук,  

                                             │масло, сажа печная    │входящий в    

                                                                   │состав, будет 

                                                                   │изготовлен без │

                                                                   │заправки      

                                                                   │неозоном-Д    

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для изготовления деталей к │Состав: бутилкаучук,  │17/Х 1961 г.  

│ИР-23а            │доильным машинам (доильный │сера, вулкацит экстра │N 08с/Б-7-2187 │

                  │чулок и молочная трубка)   │Н, тиурам, белила                   

                                             │цинковые, стеарин,                  

                                             │масло вазелиновое,                  

                                             │смола печная                        

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для изготовления трубок и  │Составсмокед-шитс,  │17/Х 1961 г.  

│28-167-2          │шланга переменного вакуума,│серный цвет,          │N 08с/Б-7-2188 │

                  │так как эти детали не      │дифенилгуанидин, мел, │              

                  │вступают в соприкосновение │вазелиновое масло,                  

                  │с молоком в процессе       │сажа ламповая,                      

                  │эксплуатации доильного     │стеарин, цинковые                   

                  │аппарата                   │белила                              

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для резиновых камер прессов│Состав: светлый креп, │21/VI 1961 г. 

│КР-235-а          │ГППД-1, применяемых для    │дифенилгуанидин, сажа │N 08с/Б-7-1085 │

                  │отжима сока из винограда   │ламповая, сажа                      

                                             │газовая, сера                       

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для изготовления           │Составсмокед-шитс,  │6/VII 1961 г. 

│279-В             │оборудования в пивоваренной│вулкацит Р экстра,    │N 08с/Б-7-1175 │

                  │промышленности             │тиурам, белила                      

                                             │цинковые, стеариновая │               

                                             │кислота, сажа газовая,│              

                                             │вазелиновое масло,                  

                                             │сера                                

                                                                                 

│Резина рецепта    │Для оборудования           │Составнатуральный   │18/IX 1961 г. 

│279-И             │винодельческой             │каучук, тиурам,       │N 08с/Б-7-1942 │

                  │промышленности             │стеариновая кислота,                

                                             │белила цинковые,                    

                                             │газовая сажа, печная                

                                             │сажа, вазелиновое                   

                                             │масло, сера                         

                                                                                 

│Смола ионообменная│В винодельческой                                 │20/XI 1960 г. 

│"СДВ-3"           │промышленности при                               │N 08с/Б-7-2183 │

                  │стабилизации вин против                                        

                  │коллоидных и                                                   

                  │кристаллических помутнений │                                    

                                                                                 

│Смола марки       │Для изготовления фанерных  │Составфенолформалин,│2/Х 1951 г.   

│"СП-3"            │бочек, обработанных смолой │едкий натр, аммиак,   │N 113-17/361  

                  │марки "СП-3"               │желатина или декстрин,│              

                                             │хлористый натрий,                   

                                             │уксусная кислота,                    

                                             │спирт                               

                                                                                 

│Смола "ММФ"       │Для склеивания дубовых                           │29/III 1959 г. │

                  │дощечек, предназначенных                         │N 123-10/59   

                  │для изготовления клепок для│                                    

                  │бочек под вино                                                 

                                                                                 

│Смола             │Для покрытия и склеивания  │Составфенол,        │28/VII 1953 г. │

│обесфеноленная    │фанеры, идущей на          │формалин, едкий натр, │N 113-17/173  

│фенолформальдегид-│изготовление бочек,        │вода                                

│ная               │предназначенных под пищевые│                                    

                  │продукты                                                       

                                                                                 

│Смолы полиамидные │В пищевой промышленности                         │20/IV 1960 г. 

│(поликапролактам, │                                                 │N 123-10/63   

│капрон, анид и                                                                   

│смешанные                                                                        

│полиамиды)                                                                       

                                                                                 

│Смола             │Для трубок торговых                              │3/Х 1958 г.   

│полихлорвиниловая,│автоматов.                                       │N 123-10/65   

│пластифицированная│Разрешены только для                                           

│бутилфталилбутил- │кратковременного                                               

│гликолятом        │пропускания жидких пищевых │                                    

                  │продуктов и напитков                                           

                                                                                 

│Смола "Резит"     │Для изготовления мундштуков│Фенолформальдегидная  │19/II 1959 г. 

                                             │смола                 │N 123-10/17   

                                                                                  

│Спирт гидролизный │Для растворения лаков и                          │18/IX 1958 г. 

│и сульфитный      │красителей, предназначенных│                      │N 123-10/79   

                  │для лакировки алюминиевой                        │разрешен при  

                  │фольги, используемой для                         │условии       

                  │завертки и упаковки пищевых│                      │соответствия  

                  │продуктов (кондитерских                          │указанных     

                  │изделий, плавленых сыров)                        │спиртов       

                                                                   │требованиям   

                                                                   │действующих   

                                                                   │ГОСТов и ТУ   

                                                                                 

│Стекло жидкое     │Для силикатирования бочек, │Силикат натрия        │30/I 1952 г.  

                  │предназначенных для                              │N 113-17/65   

                  │хранения топленого масла                                       

                                                                                 

│Стекло            │Для ящиков как                                   │15/VII 1958 г. │

│органическое      │внутрицеховой тары под                           │N 123-10/55   

                  │ястыки кетовой икры                                            

                                                                                 

│Стекло            │Для изготовления           │Метиловый эфир        │17/IV 1961 г. 

│органическое      │молокопроводов на          │метакриловой кислоты, │N 123-7/34    

│(плексиглас), сорт│молокозаводах и деталей,   │дибутилфталат,                      

│"ПА"              │соприкасающихся с молоком  │перекись бензоила                   

                                                                                 

│Сурик свинцовый на│Для покрытия ребристых                           │18/II 1954 г. 

│олифе             │охлаждающих частей                               │N 113-17/59   

                  │холодильников                                                  

                                                                                 

│Сурик железный на │Для покрытия цистерн и                           │30/III 1954 г. │

│олифе             │водонапорных баков                               │N 113-17/125  

                                                                                 

│Ткань из          │В качестве покрытия в                            │23/IX 1960 г. 

│стеклянного       │трюмах рыболовецких судов                        │N 08с/Б-16-1980│

│волокна на                                                                       

│эпоксидной смоле                                                                 

│марки ЭД-6 по ВТУ │                                                               

│МХП N М 646-55                                                                   

                                                                                 

│Фторопласт        │Для транспортеров в                              │17/I 1957 г.  

                  │хлебопекарной                                    │N 123-8/12    

                  │промышленности                                                 

                                                                                 

│Фторопласт-4      │Для обработки                                    │10/III 1960 г. │

                  │тесторазделочных линий в                         │N 123-10/31   

                  │хлебопекарной                                                  

                  │промышленности                                                 

                                                                                 

│Фторопласт-4-Д    │Для покрытия алюминиевых                         │7/Х 1960 г.   

                  │хлебных форм                                     │N 123-10/142  

                                                                                 

│Целлофан "алкатен"│Для упаковки мясных        │Комбинированная пленка│14/IV 1961 г. 

│(пленка)          │продуктов                  │"целлофан-полиэтилен"│N 123-7/32    

                                             │представляет собой                  

                                             │целлофан, покрытый с                

                                             │одной стороны пленкой │              

                                             │нестабилизированного                

                                             │полиэтилена (алкатена)│              

                                                                                  

│Целлофан          │Для упаковки пищевых       │Состав лака:          │29/Х 1959 г.  

│лакированный      │продуктов, содержащих влаги│нитроклетчатка,       │N 123-10/17   

                  │не более 15% (сахар, крупа,│дибутилфталат,                       

                  │чай, мука, макароны,       │бутиловый эфир                      

                  │сухари, сухое печенье и    │метакриловой кислоты, │              

                  │т.п.). Продукты            │дициклогексилфталат,                

                  │гигроскопические, а также  │поливинилацетат,                    

                  │содержащие значительный    │парафин, воск-шлимман,│              

                  │процент влаги, не могут    │аэросил, алюминий                   

                  │храниться в лакированном   │стеарат,                            

                  │целлофане, так как при     │канифольно-малеиновая │              

                  │соприкосновении с лаком    │смола, толуол,                      

                  │последний слущивается      │этилацетат,                         

                                             │бутилацетат                         

                                                                                 

│Целлофан          │1. В качестве внутренней                         │Разрешено     

│лакированный      │упаковки сухих молочных                          │Главной       

                  │продуктов                                        │государственной│

                                                                   │санитарной    

                                                                   │инспекцией до 

                                                                   │1/I 1962 г.   

                  │2. В качестве упаковочного │Состав лака: сополимер│11/VII 1960 г. │

                  │материала для конфет и     │винилиденхлорида с    │N 123-10/66   

                  │кондитерских изделий       │акрилнитрилом,                      

                                             │адгезионная добавка в │              

                                             │виде эпоксидной смолы │              

                                             │и растворители: ацетон│              

                                             │и циклогексан                       

                                                                                  

│Эмаль             │Для лакировки внутренней   │Составсуспензия     │Технические   

│белково-устойчивая│поверхности консервной тары│цинковых белил в      │условия на    

                                             │масляных лаках N 41,  │эмаль         

                                             │41-т и 50 с           │согласованы   

                                             │добавлением или без   │24/Х 1951 г.  

                                             │добавления сиккатива                

                                                                                 

│Эмаль КР-1        │Для лакировки консервной   │То же с добавлением   │Технические   

│белково-устойчивая│тары под расфасовку        │резината марганца     │условия на    

                  │крабовых консервов                               │эмаль         

                                                                   │согласованы   

                                                                   │24/Х 1951 г.  

                                                                                 

│Эмалевая пленка   │Для покрытия тары,         │Масло тунговое, смола │8/IV 1954 г.  

│КР-1              │предназначенной для        │101, уайт-спирит,     │N 113-17/111  

                  │хранения и транспортировки │резинат марганца,                   

                  │в ней топленого масла      │скипидар                            

                                                                                 

│Эмаль глифталевая │Для покрытия               │Состав: глифталевый   │3/VII 1954 г. 

│алюминиевая А-170 │винодельческого            │лак и алюминиевая     │N 113-17/380  

                  │оборудования               │пудра                               

                                                                                 

│Эмаль марки АК-71 │Для окраски внутренней                           │12/XII 1960 г. │

│по грунту марки   │поверхности вагонов                              │N 08с/Б-7-2380 │

│АК-01             │рефрижераторов для                                             

                  │перевозки пищевых продуктов│                                    

                  │и внутренней поверхности                                       

                  │водяных бачков в санитарных│                                    

                  │узлах пассажирских вагонов │                                     

                                                                                 

│Эмаль ЭС-42       │Для покраски наружной                            │4/V 1961 г.   

                  │поверхности автоматов по                         │N 08с/Б-7-729 

                  │розливу молока в бумажные                                      

                  │пакеты. Мытье поверхности                                      

                  │автоматов, покрытых эмалью │                                    

                  │ЭС-42, едкими щелочами не                                      

                  │допускается                                                    

                                                                                 

│Эмаль с примесью  │Для покрытия витринных                           │13/V 1954 г.  

│двуокиси титана   │лотков и окорят                                  │N 113-17/261  

                                                                                 

│Эмаль             │Для покрытия наружных и    │ТУ МХП N 1764-48,     │17/V 1954 г.  

│пентафталевая     │внутренних поверхностей    │бессвинцовая эмаль    │N 113-17/270  

│серо-голубая N 560│хлебных автофургонов                                           

                                                                                 

│Эмаль силикатная  │Для покрытия внутренней                          │24/VII 1950 г. │

│белая             │поверхности холодильных                          │N 113-17/72   

                  │камер                                                          

                                                                                 

│Эмаль             │Для покрытия внутренней    │Канифоль, парафин,    │29/VIII 1957 г.│

                  │поверхности бочек под      │петролатум            │N 123-8/80    

                  │тузлучные рыбопродукты                                         

                                                                                 

│Эмалировочное     │Для покрытия внутренней    │Состав шпаклевки:     │14/VII 1951 г. │

│покрытие с        │поверхности заливных бочек │казеин, гашеная       │N 113-17/106  

│предварительной   │под тузлучные рыбопродукты │известь, жидкое                     

│шпаклевкой                                   │стекло, алебастр.                   

                                             │Состав эмали: парафин │               

                                             │очищенный, канифоль                 

                                             │(ГОСТ 797-411)                      

                                                                                  

│Эмалировочное     │Для покрытия внутренней    │Составканифоль,     │29/VIII 1957 г.│

│покрытие          │поверхности бочек под      │парафин, петролатум   │N 123-8/80    

                  │штучные рыбопродукты                                           

                                                                                 

│Энант в виде      │Для фильтрования молока и                        │16/III 1961 г. │

│фильтрующих тканей│отжима творога                                   │N 08с/Б-7-439 

                                                                                 

│Энант твердый     │Для деталей оборудования                         │16/III 1961 г. │

                  │в молочной промышленности                        │N 08с/Б-7-439 

                                                                                 

│Этиленгликоль     │В качестве хладоагента на                        │22/VIII 1959 г.│

                  │предприятиях, производящих │                      │N 123-10/63   

                  │шампанские вина                                                

└──────────────────┴───────────────────────────┴──────────────────────┴───────────────┘

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Инструкция по санитарно-химическому исследованию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетических лаков, эмалей, клея, резины, шпаклевки и пластмассы (утв. Минздравом СССР 29.05.1962)

ПредыдущаяИнструкция о медико-санитарном обслуживании воспитанников школ-интернатов утв. Минздравом РСФСР 06.10.1961. Минпросом РСФСР 19.10.1961 Приложение N
Следующая Инструкция Минфина СССР N 289. Госбанка СССР N 49. ЦСУ СССР N 10-80 от 10.10.1962 О порядке расходования и учета фонда заработной платы работников нешта
Остальные материалы раздела: Инструкции СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Указание МПС СССР от 25.02.1987 N Г-1024у Об изменении Должностной инструкции приемосдатчику груза ЦМ4029 и Инструкции по ведению станционной и ком
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах. связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Приказ Реввоенсовета РСФСР от 13.02.1920 N 376 Об Инструкции перевязочно-питательному пункту и Инструкции бригадному перевязочному отряду
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР. СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Указы СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.инструкции_ссср_1917-1992/инструкция_по_санитарно-химическому_исследованию_новых_видов_пищевой_посуды._тары_и_других_изделий._изготовленных_с_применением_синтетич