Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5854-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH
Cl ___ │ 3
\ --- │
H C--/ \--NHCOCH-CH -CH -CH М.м. 239,75.
3 \\ // 2 2 3
---
3-хлор-4-метил-анилид (солан).
Солан - белое кристаллическое вещество с Т. пл. 85 - 86 °С.
Нерастворим в воде.
Растворим в этиловом спирте, хлороформе.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Относительно мало токсичен, но вызывает образование метгемоглобина.
ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения солана с альфа-нафтолом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения солана - 3 мкг в анализируемой пробе.
Нижний предел измерения солана в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Баня водяная.
Дозаторы для нанесения проб и стандартных растворов.
Шкаф сушильный.
Сито с диаметром отверстий 100 меш.
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.
Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
Калий едкий, х.ч., ГОСТ 4203-65.
альфа-нафтол, х.ч., ГОСТ 5838-79.
Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Стандартный раствор N 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в банке с притертой крышкой.
Подвижная фаза: углерод четыреххлористый - эфир диэтиловый (1:1).
Проявляющий реактив N 1: в 46 мл воды растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.
Проявляющий реактив N 2: в 50 мл воды растворяют 2,8 г едкого калия и добавляют 0,1 г альфа-нафтола. Раствор свежеприготовленный.
Пластинки марки "Силуфол"без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9 х 12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.
Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10 - 12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности, сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.
Проведение измерения
Фильтр с пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60 - 70 °С до небольшого объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
На ту же пластинку наносят стандартные растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: четыреххлористый углерод - эфир диэтиловый в соотношении 1:1.
После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160 - 170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один час, силуфоловую - 40 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 примерно втрое больше, чем реактива N 1. При использовании силуфоловых пластинок расход обоих реактивов одинаков, но пластинку после реактива N 2 дополнительно выдерживают над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в щелочную область.
При наличии солана в пробе на пластинке появляются красные пятна с
величиной R = 0,70 + 0,04.
f
Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.
Расчет концентрации
Концентрацию солана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х S
2
С = ------,
S х V
1
где:
а - количество стандартного раствора, нанесенного на пластинку, в мкг;
S - площадь пятна стандартного раствора в кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы в кв. мм;
2
V - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в
л.