Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5824-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАМИНА
(4,4-ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛ-МЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
___ ___
H N --/ \--CH --/ \--NH М.м. 210,37.
2 \___/ 2 \___/
4,4-диаминодициклогексил-метан (диамин) - коричневое воскоподобное вещество. Т пл. 39 - 43 °С, плотность 0,96 г/куб. см. Практически не растворим в воде. В воздухе находится в виде паров. При отравлении наблюдается беспокойство, учащенное дыхание, дрожание.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диамина с 2,4-динитрохлорбензолом.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел обнаружения диамина в анализируемом растворе - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения диамина в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 1 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 100 мг/куб. м.
Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектрический колориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
4,4-Диаминодициклогексил-метан, х.ч.
Стандартный раствор диамина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г диамина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты.
Стандартный раствор диамина N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,01 н раствором соляной кислоты.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентный раствор.
Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 8-процентный раствор.
Спирт этиловый, х.ч., 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
2,4-динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5-процентный спиртовой раствор.
Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-08-4263-76.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
Таблица 16
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │ 11 │ 12 │
│ стандарта │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├─────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный │0 │0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │- │- │- │- │- │
│раствор N 2, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│10 мкг/мл, мл│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│Стандартный │- │- │- │- │- │- │- │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │
│раствор │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│N 1, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│Соляная │4,0 │3,9 │3,8 │3,6 │3,4 │3,2 │3,0 │3,8 │3,6 │3,4 │3,2 │3,0 │
│кислота 0,01 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│раствор, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│Содержание │0 │1 │2 │4 │6 │8 │10 │20 │40 │60 │80 │100 │
│диамина мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
└─────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Во все пробирки шкалы вносят по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость интенсивно взбалтывают, через 20 мин. измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диамина в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.
Проведение измерения
После прекращения отбора проб в 0,01 н соляную кислоту раствор из поглотительных сосудов выливают в колбу, поглотительные сосуды промывают соляной кислотой 0,01 н и промывным раствором доводят объем пробы до 4 мл. Приливают по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Ставят на 5 мин. в кипящую водяную баню. Затем прибавляют 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа и через 20 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания диамина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию "С" диамина в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.