Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5040-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТАФОСА И ФОСФАМИДА В ПОЧВЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Характеристика метафоса приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве 0,1 мг/кг.
Характеристика фосфамида приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве (по транслокационному показателю) 0,3 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом совместном определении метафоса и фосфамида с использованием ПФД на неподвижной фазе OV-17 после экстракции этилацетатом или ацетоном и последующего концентрирования.
Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 41.
Таблица 41
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (N = 5, P = 0,95)
┌───────┬────────┬─────────────┬────────────┬────────────┬───────────┬─────────┐
│Экстра-│Пестицид│Минимально │ Предел │ Среднее │Стандартное│Довери- │
│гент │ │детектируемое│обнаружения,│ значение │отклонение,│тельный │
│ │ │ количество, │ мг/кг │определения,│ % │интервал,│
│ │ │ нг │ │ % │ │% │
├───────┼────────┼─────────────┼────────────┼────────────┼───────────┼─────────┤
│Этил- │Метафос │0,5 │0,01 │94,2 │+/- 5,3 │+/- 5,1 │
│ацетат │Фосфамид│1,0 │0,01 │84,0 │+/- 9,4 │+/- 8,9 │
│Ацетон │Метафос │0,5 │0,01 │81,3 │+/- 3,9 │+/- 4,5 │
│ │Фосфамид│1,0 │0,01 │78,6 │+/- 6,3 │+/- 7,2 │
└───────┴────────┴─────────────┴────────────┴────────────┴───────────┴─────────┘
Реактивы и растворы. Ацетон ч. или ч.д.а. Этилацетат ч. Азот газообразный особой чистоты. Фенилметилсиликон OV-17 (3%), нанесенный на хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм). Эталонные растворы пестицидов (250 мкг/мл) в ацетоне, из которых готовят рабочие растворы (2 мкг/мл) в ацетоне.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД, имеющий светофильтры с полосой пропускания 394 нм (для серы) и 526 нм (для фосфора). Аппарат для встряхивания. Испаритель ротационный. Генератор водорода. Микрошприц на 10 мкл. Флаконы из-под эфира (для наркоза) на 150 мл с корковыми пробками или конические колбы на 100 мл со шлифами. Центрифужные пробирки на 10 мл с корковыми пробками или градуированные пробирки со шлифами на 10 мл. Цилиндр мерный на 100 мл. Колбы круглодонные или грушевидные на шлифах для отгонки растворителей. Пипетка градуированная на 1 мл. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры ("красная" или "белая лента"). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.
Ход анализа. Экстракция. Размельченную воздушно-сухую почву (30 г) помещают во флакон и заливают 60 мл экстрагента (этилацетата или ацетона). Флакон плотно закрывают корковой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем жидкую фазу фильтруют через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия (1 - 2 г при этилацетате, 3 - 4 г при ацетоне). Почвенную суспензию во флаконе и фильтр прополаскивают растворителем двумя порциями по 10 мл, которые присоединяют к фильтрату. Последний упаривают на ротационном испарителе при 50 °C до сухого остатка. Остаток растворяют в 1 мл ацетона, 5 мкл полученного раствора вводят в колонку.
Условия хроматографирования. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД со светофильтром 526 нм (на фосфор). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная 3% OV-17 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 210, испарителя - 250, детектора - 250. Скорость потока газа-носителя (азот особой чистоты) 60 мл/мин. Расходы (мл/мин.): водорода - 50, воздуха - 50, кислорода - 10. Скорость протяжки диаграммной ленты 300 мм/ч. Время удерживания: метафос - 2 мин. 12 с, фосфамид - 1 мин. 31 с. Относительное время удерживания фосфамида 0,69 (по метафосу, при относительной чувствительности 0,52). Линейный диапазон детектирования 0,5 - 100 нг.
Использование светофильтра 394 нм (на серу) не рассматривается по двум причинам: 1) неудобство, связанное с нелинейностью детектирования; 2) определению метафоса при названном светофильтре мешает присутствие прометрина, который при тех же условиях хроматографирования имеет близкие с метафосом время удерживания и чувствительность (относительное время удерживания по метафосу 0,96 при относительной чувствительности 1,6).
Обработка результатов анализа. Содержание метафоса и фосфамида в почве (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
100H A V
пр ст 1
X = -----------,
H V PK
ст 2
где:
A - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в
ст
хроматограф, нг;
H - высота (площадь) пика анализируемой пробы, мм (кв. мм);
пр
V - конечный объем экстракта, мл;
1
H - высота (площадь) пика стандартного раствора, мм
ст
(кв. мм);
V - объем аликвоты почвенного экстракта, введенный в
2
хроматограф, мкл;
P - навеска анализируемого образца почвы, г;
K - степень определения пестицида.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности, рекомендуемые для работы с токсичными пестицидами, а также с легковоспламеняющимися органическими растворителями и сжатыми газами.