Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций трилана 4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2 в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хромат
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 649
Материал приурочен к дате: 1988-12-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-12-12 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4765-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЛАНА
(4,5,6-ТРИХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛИНОНА-2) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Cl
│ NH
Cl-- // \ / \__ М.м. 240,5.
│ ││ --O
Cl-- \\ / \ /
O
Трилан - кристаллическое вещество белого или светло-серого цвета без запаха. Т. пл. - 240 °C, Т. кип. - 250 °C. Хорошо растворим в ацетоне, циклогексане, хлороформе, этаноле, в воде не растворяется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Трилан обладает общетоксическим действием, относится к 3 классу опасности.
ОБУВ вещества в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении трилана в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,4 мг/куб. м.
Измерению не мешают бензаксазолин, тетрахлорэтан.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
Стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4.
Реактивы, растворы, материалы
Трилан, чда.
Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.
Сернокислый натрий безводный, ГОСТ 4166-76, хч.
Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, 1-процентный раствор.
Подвижный растворитель: ацетон - четыреххлористый углерод (1,5:1) по объему.
Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят объем жидкости до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона и 1 часть воды).
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 1 мг анализируемого вещества толуолом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом.
Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2 суток.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 20 мл толуола. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют толуольный экстракт и сушат безводным сульфатом натрия, затем переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 60 °C.
Приготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят стандартный раствор N 2 в количестве 2, 3, 5, 7, 9, 10 мл, что соответствует 2, 3, 5, 7, 9, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования налита смесь
ацетон:четыреххлористый углерод (15:10). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на
воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку
обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом бромфеноловым синим.
Трилан проявляется в виде темно-синего пятна на фиолетовом фоне. R трилана
f
- 0,75 +/- 0,02.
Окрашенную темно-синюю зону переносят (с помощью соскоба) лопаткой в стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4 и элюируют 5 мл уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 4 (оранжевый) с длиной волны 490 +/- 10 нм в кювете 5 мм против уксусной кислоты. Растворы стабильны до 10 минут.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в мкг.
Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию трилана в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание трилана, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций трибутиламина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4764-88Следующая Методические указания по измерению концентраций о-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздра