Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6277-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАВСТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Павстим - стероидный гликозид растительного происхождения. Эмпирическая
формула - C H O . Аморфный порошок от светло-коричневого до желтого
56 94 29
цвета, растворим в воде (1:1). Слабо растворим в этаноле (1:100).
Нерастворим в хлороформе, ацетоне.
Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение - предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6 - 2 г/кг.
Производитель: Молдова.
2. Методика измерения концентраций павстима
в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования препарата из воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).
2.1.2. Избирательность метода
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.
Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,3 - 10 мкг/куб. м.
Граница суммарной погрешности: +/- 15,5%.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Изопропанол хч, ТУ 6-09-402-87.
Метанол хч, ГОСТ 6995-77.
Этанол-ректификат, ГОСТ 3962-67.
Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.
п-Диметиламинобензальдегид.
Соляная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77.
2.3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотитель Зайцева.
Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный.
Ротационный испаритель любой марки с набором колб.
Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.
Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
2.4. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике не более 5 дней.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор павстима в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества
Стандартный раствор павстима, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл 70-процентного этанола. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.
2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха
1,0 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол:соляная кислота конц. (66:34, об./об.).
2.5.3. Построение калибровочного графика
Содержание павстима определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима в 70-процентном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. табл.).
Таблица
N пробирки | N 1 | N 2 | N 3 | N 4 | N 5 | N 6 |
Кол-во стандарта (200 | 0 | 0,20 | 0,40 | 0,50 | 0,75 | 1,00 |
Кол-во 70% этанола, мл | 1,00 | 0,80 | 0,60 | 0,50 | 0,25 | 0 |
Реактив Эрлиха, мл | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
Метанол, мл | 3,80 | 3,80 | 3,80 | 3,80 | 3,80 | 3,80 |
Кол-во препарата, мкг/мл | 0 | 40 | 80 | 100 | 150 | 200 |
Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при лямбда = 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. табл.).
Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания павстима в анализируемом объеме (4 мл).
2.6. Описание определения
Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 70 °C. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание павстима в воздухе рассчитывают по формуле:
A
X = -,
V
где:
X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/куб. м);
A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;
V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
3. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.