Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N 3191-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СУЛЬФАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к "Методическим указаниям
на газохроматографическое определение метазина и карагарда
в воздухе рабочей зоны", N 2869-83)
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество сульфазина - 2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин (метазин).
-
CH ---N---C-N
3 │ -
N// \N
│ ││ x H SO .
C H -HN- \\ / -NH-C H 2 4
3 7 N 3 7
Действующее вещество 68%, а H SO - 32%.
2 4
Молекулярная масса 347,38.
Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое
соединение с точкой плавления 166 - 167 °C. Хорошо растворяется в воде и
хлороформе, pH водных растворов в пределах 3,5 - 4, практически нелетуч,
малотоксичен (ЛД для крыс 1600 мг/кг).
50
Рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве гербицида для борьбы с многолетними сорняками на посевах гороха, подсолнуха, моркови, кукурузы.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сульфазина в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
2. Методика определения сульфазина в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на переведении сульфазина в метазин и определении методом газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел измерения сульфазина 0,008 мкг в 3 мкл хроматографируемого объема. Предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м. Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 12%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению сульфазина в предлагаемых условиях не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Сульфазин хч.
Бикарбонат натрия чда, ГОСТ 4201-70.
Хлороформ хч, ГОСТ 215-74.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Натрий сернокислый чда, ГОСТ 4166-76.
Газообразный азот в баллонах с редуктором.
Метилсиликон XE-60, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (размер частиц 0,16 - 0,2 мм).
Метилсилоксан SE-30, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (0,16 - 0,2 мм).
3% верзамид 900, нанесенный на хроматон N-AW (0,16 - 0,2 мм).
Фильтры "синяя лента", ТУ 6-08-1678-77.
Стандартные растворы сульфазина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1М.
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют водой трижды по 20 - 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10% раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта хлороформом трижды по 25 - 30 мл.
2.5.2. Условия хроматографического анализа и
2.5.3. Обработка результатов анализа описаны в "Методических указаниях на хроматографическое определение метазина и карагарда в воздухе рабочей зоны". Утверждены МЗ СССР 24.08.83, N 2869. Сб. Госхимкомиссии МСХ СССР N XIV, 1984, стр. 113.
3. Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.